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【求助】谁来帮我看看这个ICP检测数据

80750069

2007/04/09

高纯碳酸锂的数据检测报告：我一共取了三个样，分别检测了Cr、Cu、Co、Al、Pb、Cd、Si、Zn、Mn、Ba、Mg、Ni、K、Na、Ca，三次检测的数据如下：
现在我举几组数据，希望有人帮帮我，谢谢了。
Replicate Data:Std1(标液)
Analysis net corrected calib
Repl#analyte intensity intensity conc.Units
Cr 267.716 1799.5 1799.1 [2] mg/L
Cr 205.560 597.1 600.7 [2] mg/L
Cr 283.563 3076.5 2916.0 [2] mg/L
Cr 284.325 1946.4 1740.1 [2] mg/L

Mean Data: Std1 (标液)
Mean corrected Calib analyte（分析） intensity(强度) Std.Dev RSD conc.Units
Cr 267.716 1799.1 空空 [2] mg/L
Cr 205.560 600.7 空空 [2] mg/L
Cr 283.563 2916.0 空空 [2] mg/L
Cr 284.325 1740.1 空空 [2] mg/L

Replicate Data:Sample007(标液的检测数据)
Sample Analysis Net Corrected Calib
Repl#Analyte Intensity Intensity Conc.Units
Cr267.716 1822.5 1822.1 2.026mg/L
Cr205.560 605.4 608.9 2.027mg/L Cr283.563 3052.8 2892.3 1.984mg/L
Cr284.325 1969.7 1763.4 2.027mg/L

Mean Data:Sample007(标液的检测数据)
Sample Mean Corrected Calib
Analyte Intensity Conc.Units STD.Dev Conc.Units Std.Dev
Cr267.716 1822.1 2.026mg/L 空 2.026mg/L 空
Cr205.560 608.9 2.027mg/L 空 2.027mg/L 空
Cr283.563 2892.3 1.984mg/L 空 1.984mg/L 空
Cr284.325 1763.4 2.027mg/L 空 2.027mg/L 空

Calibration Summary
analyte（分析） Stds. Equation Interrcept Slope Curvature
Corr.Coef Reslope
Cr 267.716 1 Lin,Calc int 0.0 899.5 0.000
Cr 205.560 1 Lin,Calc int 0.0 300.3 0.000
Cr 283.563 1 Lin,Calc int 0.0 1458 0.000
Cr 284.325 1 Lin,Calc int 0.0 870.1 0.000

Replicate Data:Sample001(样品一)
Sample Analysis net corrected calib.
Repl#analyte intensity intensity conc.Units
Cr 267.716 10.1 9.6 0.011mg/L
Cr 205.560 -3.0 0.6 0.002mg/L
Cr 283.563 179.2 18.7 0.013mg/L
Cr 284.325 234.1 24.8 0.028mg/L

Mean Data:Sample001(样品一)
Sample Mean Corrected Calib
Analyte Intensity Conc.Units Std.DEV. Conc.Units Std.Dev
Cr 267.716 9.6 0.011mg/L 空 0.011mg/L 空
Cr 205.560 0.6 0.002mg/L 空 0.002mg/L 空
Cr 283.563 18.7 0.013mg/L 空 0.013mg/L 空
Cr 284.325 24.8 0.028mg/L 空 0.028mg/L 空

以上就是我的数据中标液和第一组样的关于Cr的数据，然后根据这些数据我得到了以下的Cr的数据：0.56、0.10、0.67、1.44，然后在这四个数据中选择第三个做为最后的检测结果，但是我的两个样品，每个样品分别做了三组平行样实验，得到的结果却是这个样子的，1，2，3为一个样品的三次平行样实验（PPM）
1# Cr：0.67 2# Cr 0.46 3# Cr 0.03
4# Cr 2.01 5# Cr 0.49 6# Cr 1.24

这个仅仅是Cr一个元素，为什么同样的样品检测结果误差这么大，谁能帮我分析一下，我1#是这样取样的：精确称量0.9743g用HCl消解后分析，然后将实验得到的数据用这个公式计算：(Xmg/L*50ml)/0.9743g,最后得到样品中的含量，我就没有明白为什么同样的样品检测却有这么大的出入？不光是Cr，其他的元素基本都是这个样子的，还有就是如果光看检测数据，这个里面会有什么问题没有？要是说检测不准确，那么标液的检测就应该看得出来的啊，但是标液为什么还是检测得很准确呢？希望各位朋友帮帮我，谢谢你们了，我的QQ是173790305，如果有需要什么帮忙的请加QQ。

希望有专业朋友帮我分析一下，谢谢谢谢了。我已经被公司骂了

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中国龙

第1楼2007/04/09

呵呵，看了半天才看明白。
第一，你的样品里Cr的浓度测出来的结果只有0.0*ug/ml，而标准确实2ug/ml，这样的标准浓度显然太高了。
第二，看来你是称了将近1g样品，溶解定溶在50ml的容量瓶，这样样品的浓度相当高，基体效应是非常大的，而你却没有考虑。

从你的结果来看，估计样品中Cr的含量大约只有1ppm甚至更低，分析这样高纯的样品的难度是相当大的。造成同一个样品结果相差很远，我估计可能是因为样品中Cr含量已低于定量检测限，所以结果波动很大。

这样的样品要做好恐怕需要用基体匹配法来做。但这需要纯度远远高于样品的纯锂来做基体配标准。不知是否能找到。如找不到，就要用标准加入法了，这样难度更大。即便这样，还不知道能不能做得好。

实在不行就报 < 定量检出限，呵呵。比如 Cr<1ppm ,不知道这样能否达到领导要求。

0

mifeng

第2楼2007/04/09

1楼是高手。我同意他的分析。我通常基体浓度为10g/L,用标准加入法，溶液最高浓度为0.1ug/ml

0

80750069

第3楼2007/04/10

真的感谢一、二楼的朋友帮我的忙，再次感谢你们～
也就是说我的样品的标液浓度过高是吗？还有就是比如我的硅是：5.54、3.42、0.46通过这三个数据能说明说明呢？比如是否能够说明硅的含量应该是在0.46～5.54之间？
还有就是假设我的检测数据是5、10、15这样，能否说明实际的数据就在5～15之间？现在没有办法具体检测它有多少了，可不可以将数据定在一个范围，哦我还想问下，这些元素之间会不会有相互干扰，这些干扰大吗？

0

80750069

第4楼2007/04/10

哦，还有，我们的Na，K、Ca，三个数据更加异常，我们用原子吸收做出来Na<3,K<1,Ca<0.5，我们公司在检测这三个数据上应该说是很准确的，但是用ICP检测出来的结果都很大，Na三次分别是：99.10、262.41、45.70
K三次分别是：553、763.77、73.54，Ca分别是：28.40、28.35、1.00

我就没有搞懂，在检测之前，分析人员给我说过这个分析碱金属上有问题，我想问下，这个是这样的吗？

0

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