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石墨炉检测自来水中铅镉的问题。

原子吸收光谱(AAS)

  • 我用石墨炉检测自来水中铅、镉,标液配制的铅镉混标,第一次做的时候铅还好,镉的电非常乱。

    我以为我标液加错了,有重新做了一次,结果铅镉的点都非常乱,但是我这次标液绝对没有加错。
    请问大佬们我这是什么问题?为什么点会那么乱,我是非常小心加标液的,但是这点也乱的太离谱了。
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  • qq250083771

    第1楼2022/04/06

    应助达人

    第一个没问题
    镉不能用仪器推荐的升温程序 把升温程序调节一下就好了

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  • ztyzb

    第2楼2022/04/06

    应助达人

    按理说不至于啊,原子吸收是光度法。大概率是设备或者元素灯的问题,楼主检查下。

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  • 123

    第3楼2022/04/06

    应助达人

    1、不能完全照搬标准中的灰化、原子化参数,需要优化参数。每一型号仪器石墨炉都有其自身的最适宜程序升温参数。
    2、进样针的下部会受到污染,要用液温为40℃的1%硝酸清洗(不用拆卸进样针、把1%硝酸盛放于塑料小烧杯、把进样针往溶液里浸没十几次就差不多了)。在小棉花签上蘸点无水酒精、擦洗石墨锥内腔。更换冷却水为新鲜的纯净
    3、实验前把器皿洗净,对成败很重要。泡酸的比例是硝硝:水=1:2, 一般要求是过夜, 若这些器皿沾染的重金属 ,泡酸过后清洗完可无虞。若是担心在使用时本底高,有重金属溶出,所用器皿需要更换符合要求的。

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  • 化学潜行者

    第4楼2022/04/06

    铅镉混标浓度点灵敏度不一样的,要适合仪器

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  • 夕阳

    第5楼2022/04/07

    应助达人

    如果我没看错的话,楼主镉标液的浓度太高啦!石墨炉测镉的上限浓度为4μg/L;而楼主的标液上限浓度有的增加到7μg/L后来甚至加大到40μg/L,整整大了10倍。当镉的浓度过高时,标液(样品)的吸收状态逐渐转换为发射状态了,因此吸光度就会随着样品的农高度的增加而逐渐下降;这就是为何工作曲线后期下降的原因所在了。
    此外,由于铅的石墨炉的上限浓度可以达到50μg/L,所以铅的工作曲线开始测得的线性不错;但其后由于受到镉的污染,铅的工作曲线也就受到影响了。
    综上所述,降低镉标液的上限浓度就可以解决问题了。不过该石墨管要多空少几次才可确保测试准确。

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