yutu 2011/06/24
我先说一下我是如何做定量限和检测限的:在所检样品的分析方法下,先做一个校小浓度的样品C1(假设一下),定量限浓度C2是按照浓度为C1的样品的浓度、峰高和基线噪音(10倍)算的,然后直接稀释到那个浓度C2进样一次成功。可是检测限就不能,通过定量限的浓度C2、峰高和基线噪音(3倍)大概估算出检测限浓度C3,然后用浓度C3样品进样后,根据所出来图谱的峰高、C3和基线噪音再去算检测限浓度C4,这个时候再用浓度为C4的样品进样,一般就没问题了。 检测限我也做过几次了没出现过你说的稀释的样品比原样品面积高,而且从理论上来说也不可能,我认为你碰到的问题可能是:1在取低浓度样品时所用器具(包括移液管、容量瓶、注射器、进样瓶,如果进样瓶加盖子的话,这个也是要查的)没洗净有残留,如果你所用的都是新拿的干净干燥的除外,2进样系统,如果是手动进样就要看进样针和手动进样阀,如果是自动的就是查进样针上是否有残留。如果是进样系统有残留的话,能常我采用的是在进样前进空白,以确定无残留,如果是自动进样器的话还可以编辑洗针程序。不过我遇到过的面积比实际要高的时候多数是进样系统有残留。
仰望天空的鱼 2011/06/25
比乱调灵敏度,不同灵敏度下的LOQ不同。你的问题最可能的原因是进样残留。手动进样的用注射器注射大量稀释剂清洗六通进样阀。自动进样器的多进几次满定量环的空白溶剂!
yutu
第5楼2011/06/24
我先说一下我是如何做定量限和检测限的:在所检样品的分析方法下,先做一个校小浓度的样品C1(假设一下),定量限浓度C2是按照浓度为C1的样品的浓度、峰高和基线噪音(10倍)算的,然后直接稀释到那个浓度C2进样一次成功。可是检测限就不能,通过定量限的浓度C2、峰高和基线噪音(3倍)大概估算出检测限浓度C3,然后用浓度C3样品进样后,根据所出来图谱的峰高、C3和基线噪音再去算检测限浓度C4,这个时候再用浓度为C4的样品进样,一般就没问题了。
检测限我也做过几次了没出现过你说的稀释的样品比原样品面积高,而且从理论上来说也不可能,我认为你碰到的问题可能是:1在取低浓度样品时所用器具(包括移液管、容量瓶、注射器、进样瓶,如果进样瓶加盖子的话,这个也是要查的)没洗净有残留,如果你所用的都是新拿的干净干燥的除外,2进样系统,如果是手动进样就要看进样针和手动进样阀,如果是自动的就是查进样针上是否有残留。如果是进样系统有残留的话,能常我采用的是在进样前进空白,以确定无残留,如果是自动进样器的话还可以编辑洗针程序。不过我遇到过的面积比实际要高的时候多数是进样系统有残留。