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C18柱子压力升高

  • Ins_a6ec962d
    2022/04/17
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 做标曲,C18的短柱子(2.1×100mm1.8um)用的流动相0.1%磷酸-乙腈,0.3 ml/min一针60分钟,总共走了24针,之后洗柱子6个小时。再走样,发现压力比平时高了100bar,断开色谱柱,压力正常,然后又重新用甲醇-水洗柱子10个小时。
    柱子依然压力很高,怎么解决
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  • mingxiaoyan

    第1楼2022/04/17

    可以用这个方法试试:将柱子反接,用10%~90%的甲醇冲洗,10%几甲醇保留10倍柱体积,90%至少保留10倍柱体积。冲完后用50:50=乙腈:异丙醇冲洗至少10倍柱体积。可以在甲醇和水中考虑加入0.1%的甲酸。

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  • 123

    第2楼2022/04/18

    应助达人

    先用95%的水-甲醇小流量反冲洗柱子,再用95%甲醇-水冲洗。如果不正常那就是系统的原因,分段排查

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  • 安平

    第3楼2022/04/18

    应助达人

    楼主具体分析什么样品?

    详细说说具体分析条件为好。

    如果长时间待机,是否压力比较稳定?如果是这样,有可能样品性质不良,建议使用保护柱为好。

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  • Ins_a6ec962d

    第4楼2022/04/18

    将色谱柱拆下来,分别用1的流速走了乙腈和水,系统压力是正常的。不连接检测器,只接柱子,压力比平时就高接近200bar。断开柱后端,压力未变。用95水-5乙腈0.3流速35℃控温冲了一夜,压力缓慢上升了了。

    123(m3149125) 发表:先用95%的水-甲醇小流量反冲洗柱子,再用95%甲醇-水冲洗。如果不正常那就是系统的原因,分段排查

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  • Ins_a6ec962d

    第5楼2022/04/18

    分析黄酮类的标品,最好浓度为0.3mg/ml,用95水-5乙腈冲了柱子,压力未下降,依旧高

    安平(byron1111) 发表: 楼主具体分析什么样品? 详细说说具体分析条件为好。 如果长时间待机,是否压力比较稳定?如果是这样,有可能样品性质不良,建议使用保护柱为好。

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  • Ins_a6ec962d

    第6楼2022/04/18

    具体分析条件为0.1%磷酸-乙腈,梯度从6的乙腈到100的乙腈,45分钟,后运行10分钟,温度为20,流速0.3ml/ min,洗柱子采用的是不控温,流速为0.2ml/min

    Ins_a6ec962d(Ins_a6ec962d) 发表:分析黄酮类的标品,最好浓度为0.3mg/ml,用95水-5乙腈冲了柱子,压力未下降,依旧高

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  • 安平

    第7楼2022/04/19

    应助达人

    如果想要清洗色谱柱,建议提高流动相的洗脱强度。例如增加流动相中的乙腈比例。

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  • yy_0324

    第8楼2022/04/20

    深入学习——柱子压力很高的解决方法。

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