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色谱柱压力过高,降低流速会影响化合物分离吗

  • 一日三餐睡
    2022/04/20
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 如题,原来柱子50*4.6,2.7μm太低,所以换成了100*内径2.1,2.1μm的柱子,结果爆压了,来请教老师们降低流速的话对实验结果会有影响吗,另外有没有可以代替的其他柱子,在做GB23200.121,液相是安捷伦1260。
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  • xiaolanzi5

    第1楼2022/04/20

    应助达人

    一般来说,降低流速对结果没什么影响。2.1的粒径属于超高效了,不能高的流速。色谱条件在标准里一般属于参考条件,可以更改流速。

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  • 123

    第2楼2022/04/20

    应助达人

    流速太高或者太低都会降低柱效,介质在固定相上的滞留时间,主要取决于介质自身的特性(挥发性,极性等)和载气的流速。所以流速快慢直接影响分离度

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  • hujiangtao

    第3楼2022/04/20

    应助达人

    GB 23200.121-2021液质分析300多种农残,标准里用的是1.8um 10cm的柱子属于超高效范畴,普通液相不能耐受这么高压力。1260最高耐压为600bar也就是8000多psi,还算不上超高效,2.1um的柱子填料更细用在耐受更高压力的仪器。50*4.6,2.7μm填料粒径还可以,长短有些短,换15cm以上的看一下分离度。一般降低流速可以延长保留时间,一定程度增加分离度。不同组分离子对不一样,液质检测不需要太高的分离度。

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  • 一日三餐睡

    第4楼2022/04/20

    前面50mm的柱子设定流速0.4,结果峰全都堆在一起根本分不开

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:GB 23200.121-2021液质分析300多种农残,标准里用的是1.8um 10cm的柱子属于超高效范畴,普通液相不能耐受这么高压力。1260最高耐压为600bar也就是8000多psi,还算不上超高效,2.1um的柱子填料更细用在耐受更高压力的仪器。50*4.6,2.7μm填料粒径还可以,长短有些短,换15cm以上的看一下分离度。一般降低流速可以延长保留时间,一定程度增加分离度。不同组分离子对不一样,液质检测不需要太高的分离度。

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  • 一日三餐睡

    第5楼2022/04/21

    好的,感谢老师,另外换柱子之后,鞘气气帘气之类的参数需要调整吗

    xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:一般来说,降低流速对结果没什么影响。2.1的粒径属于超高效了,不能高的流速。色谱条件在标准里一般属于参考条件,可以更改流速。

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  • xiaolanzi5

    第6楼2022/04/21

    应助达人

    默认的设置就行,121里的定量限比较容易达到,不用过多优化质谱参数。

    一日三餐睡(Ins_e004be6f) 发表:好的,感谢老师,另外换柱子之后,鞘气气帘气之类的参数需要调整吗

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  • 一日三餐睡

    第7楼2022/04/21

    好的好的,感谢

    xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:默认的设置就行,121里的定量限比较容易达到,不用过多优化质谱参数。

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