气相色谱(GC)
Insm_603a714c
第1楼2022/04/24
不知道是我理解有问题还是你表述问题没搞懂你在做什么,样品是什么,检查2-吡啶甲酰胺,检查什么项目,目的是什么中控,残留溶剂,还是有关物质?个人感觉这个柱子没戏建议问下安捷伦吗,吡啶类物质用什么色谱分析比较好
myoldid
第2楼2022/04/24
先检查一下衬管有没污染,柱子安装要按岛津的那个定长工具来,以此来排除仪器问题。仪器排查了,试试进样室:270度;检测器270度。柱温:30度恒温2分,60度升温速率到260度恒温。如果还不理想,试试换个内标,用正16烷,那可以把初始柱温设置到80保持1min,40?升温到260℃。这个内标物和你目标物分的有点开,可以选一个内标保留时间大一些的,这样可以提高初始柱温,减小目标物的保留时间
xiaoheihei
第3楼2022/04/26
2-吡啶甲酰胺熔点,107-108℃,沸点143℃ / 20mmHg,常压沸点估计也要200-300℃,分析方法暂时没有找到。这个SE-54,5%苯基弱极性毛细柱不太好可以试试SE-30,或者DB-1非极性的毛细柱,化合物不多可以考虑用大口径的0.53mm短柱,可能有点改善,还不行就别搞了,换HPLC吧,C18 ODS,甲醇:水=4:6,VWD自己试试260-265nm波长,应该不难做的。
Ins_4ec13d1e
第4楼2022/04/27
会不会是浓度太高了
安平
第5楼2022/04/27
既然该物质的沸点特性,需要标注压力的话,那么该物质有可能热不稳定。建议使用HPLC测定。 如果一定需要使用GC来测定, 可以考虑使用OCI进样口实验。增大流速和柱温,使样品尽快流出色谱柱,也可以考虑更换色谱柱实验。 如果溶剂峰和其他组分的保留时间、对称性和峰面积均正常,那么系统硬件应该问题不大。
深蓝
第6楼2022/04/30
分流进样还是不分流进样?
张乔羽
第7楼2022/04/30
感谢回复,就是检测样品中2-吡啶甲酰胺的含量,现已解决。
第8楼2022/04/30
感谢帮忙,现已解决。换了一台色谱,配置相同,厂家不一样,略微不同的是SE-54的柱子,不过柱子长度一个50m,一个30m。现在用50m柱子这台新色谱,进样室250,柱温80恒温2分钟,40速率升到250恒温,检测器250,所有样品出的都是标准尖峰,峰面积稳定,标准曲线R方有3个9。之前那台色谱不管怎么调节温度,峰还是不稳定,峰形也不好,具体原因就不知道了,衬管取不下来,得拆柱子从下面顶,嫌麻烦没搞。所以不知道到底是衬管脏了还是柱子太短。
第9楼2022/04/30
感谢回复, 现已解决。SE-54柱子还是可以分析的,具体看原帖。
第10楼2022/04/30
感谢回复, 现已解决。浓度很低了,峰面积只有20w,
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