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吡啶的检测

  • Insm_f68889c
    2022/05/23
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 色谱柱:DB-624(30m*320um*1.8um)
    直接进样:不分流,载气流速2ml
    进样器200℃,检测器260℃
    程序:初始50℃(5min),然后5℃/min到100℃(2min),再50℃/min到200℃(5min)。
    结果如下图,请问下各位大佬这是怎么造成这个峰形的。
    溶剂是DMSO,进样浓度是4ug/ml
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  • wuyuzegang

    第1楼2022/05/24

    应助达人

    感觉有点拖尾,可能和吡啶的极性大有关,这种情况下推荐采用斜切方式积分峰面积

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  • Insm_f68889c

    第2楼2022/05/24

    ??但是想要好的峰形啊,吡啶极性小,用的柱子也是弱极性的

    wuyuzegang(dahua1981) 发表:感觉有点拖尾,可能和吡啶的极性大有关,这种情况下推荐采用斜切方式积分峰面积

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  • wazcq

    第3楼2022/05/24

    应助达人

    吡啶极性大的

    Insm_f68889c(Insm_f68889c2) 发表:??但是想要好的峰形啊,吡啶极性小,用的柱子也是弱极性的

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  • Insm_f68889c

    第4楼2022/05/24

    相对DMSO作溶剂来说,用这类的柱子应该是没问题的吧,沸点差距大。

    wazcq(wazcq) 发表: 吡啶极性大的

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  • Insm_f68889c

    第5楼2022/05/24

    之前甲醇作溶剂,峰形很不错,就是回收不行,不知道这个柱温条件设置有问题没有?

    wuyuzegang(dahua1981) 发表:感觉有点拖尾,可能和吡啶的极性大有关,这种情况下推荐采用斜切方式积分峰面积

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  • 通标小菜鸟

    第6楼2022/05/24

    应助达人

    楼主试一下分流进样,设置一点分流比,看出峰峰型会不会改善

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  • Insm_f68889c

    第7楼2022/05/24

    昨天换了长一点的柱子,出来若干未知峰,请问大佬有遇见这样的问题吗

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主试一下分流进样,设置一点分流比,看出峰峰型会不会改善

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  • 通标小菜鸟

    第8楼2022/05/24

    应助达人

    长柱子是新的还是旧的,老化过没,走空白溶剂也有杂峰吗?

    Insm_f68889c(Insm_f68889c2) 发表:昨天换了长一点的柱子,出来若干未知峰,请问大佬有遇见这样的问题吗

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  • Insm_f68889c

    第9楼2022/05/24

    应该比较新,没用多久的。空白确实是如你所料,也很多杂峰,我老化了一个小时,连吡啶位置都找不到了。改了一些条件,提高了进样器温度,流速。升温程序也改了点,按理说不应该是升温程序的问题。

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:长柱子是新的还是旧的,老化过没,走空白溶剂也有杂峰吗?

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  • 安平

    第10楼2022/05/24

    应助达人

    建议改成分流方式测定。

    可以适当减小一点分流比,柱流速可以提高一点。

    重溶剂中的较轻组分,不建议使用不分流方式测定。

    建议使用浓度较高的吡啶标品来定性。

    如果GC系统的程序升温空白(即不进样直接启动程序升温采集数据),也存在较多保留时间稳定、峰面积也比较稳定的鬼峰的话,建议报修一下。

    可能进样口附近有污染问题。

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