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【原创】液相色谱实验异常个例交流

液相色谱（LC）

  • 我对液相色谱实验有这样一个体会：入门容易，成为高手难。

    做过实验的都知道，对于简单样品、成熟方法，HPLC很方便，尤其是有了自动进样器以后，做实验倒是还方便些，大量的时间都在样品前处理和数据处理计算上。

    但是偶尔，会碰到让人心烦的事情。比如，做间苯三酚的有关物质实验。
    用的柱子是Zorbax C18，250*4.6mm，5μ.
    Agilent 1100,UV检测器 流速：1.0ml/min
    流动相乙腈-水（用磷酸调pH到3.0）(10:90)
    配制样品的溶剂就是流动相。
    结果空白进样后，7.6min出来一个小峰，峰面积在30左右，再进一针，只有25了，再进一针，没有了！
    样品溶液两个浓度进样，其他位置的峰重现性极佳，就是7.6min出的峰忽大忽小，后来干脆全部重新进样，终于稳定了。
    碰到这样的问题，我的解决办法是这样，从理论上去判断，首先空白溶液在7.6min不应该出峰。那种异常现象没有时间去多想，否则会发疯的！一个培训的老师说过，不是每个人都能成为科学家的，更多的人只要学会应用就可以了。
    样品溶液的异常情况也没有更好的解决办法，只能多进几针，取重现性好的。

    写在这里，欢迎大家交流实验中出现的异常个例。


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    +关注 私聊

  • secjade

    第1楼2007/04/13

    我也碰到过相似的问题

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  • zhz6688

    第2楼2007/04/13

    应助达人

    请问,多次进样后稳定的值是多少,是30还是25,

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  • lihui_5260

    第3楼2007/04/13

    恩,有高手知道为什么吗,怎么处理最好呢

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  • 茅茅

    第5楼2007/04/13

    高浓度样品开始几次的测定值为79，85，91，99不等。最后补的几针稳定在83。
    低浓度样品3次测定值为25，7，16。真是太奇怪了！
    个人觉得太不正常了，可惜自己不是孙悟空。不然就钻到柱子里去瞧一眼！

    zhz6688 发表:请问,多次进样后稳定的值是多少,是30还是25,

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  • xixizhao

    第6楼2007/04/13

    流动相是否混匀

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  • 茅茅

    第7楼2007/04/13

    绝对没问题，用的是两个泵，泵后混合。1100仪器，四元泵。

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  • daige

    第8楼2007/04/13

    mhq111111 发表:我对液相色谱实验有这样一个体会：入门容易，成为高手难。

    做过实验的都知道，对于简单样品、成熟方法，HPLC很方便，尤其是有了自动进样器以后，做实验倒是还方便些，大量的时间都在样品前处理和数据处理计算上。

    但是偶尔，会碰到让人心烦的事情。比如，做间苯三酚的有关物质实验。
    用的柱子是Zorbax C18，250*4.6mm，5μ.
    Agilent 1100,UV检测器 流速：1.0ml/min
    流动相乙腈-水（用磷酸调pH到3.0）(10:90)
    配制样品的溶剂就是流动相。
    结果空白进样后，7.6min出来一个小峰，峰面积在30左右，再进一针，只有25了，再进一针，没有了！
    样品溶液两个浓度进样，其他位置的峰重现性极佳，就是7.6min出的峰忽大忽小，后来干脆全部重新进样，终于稳定了。
    碰到这样的问题，我的解决办法是这样，从理论上去判断，首先空白溶液在7.6min不应该出峰。那种异常现象没有时间去多想，否则会发疯的！一个培训的老师说过，不是每个人都能成为科学家的，更多的人只要学会应用就可以了。
    样品溶液的异常情况也没有更好的解决办法，只能多进几针，取重现性好的。

    写在这里，欢迎大家交流实验中出现的异常个例。
    可能与你配制流动相水中有杂物质，我以前也碰到过，空白样品有小峰，分析是水有问题。还有可能是流动相过滤的0.45um膜，溶解到流动相当中，所以会出现小峰。


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  • red177158

    第9楼2007/04/13

    昨天我也碰到这个问题，有没有高手来指点下

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  • echo-chen

    第10楼2007/04/13

    说的不错，液相色谱的有些峰是不必花太多的时间考虑为什么的。否则是会把你整疯的

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