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酚试剂测试除甲醛效果时,本来应该是浓度高的,测出来的吸光度不高

  • Ins_93a7a110
    2022/06/01
  • 私聊

气体检测

  • 在用酚试剂测试除甲醛效果时,最近的测试,本来应该是高浓度的前面几根管,吸光度测出来都很低,显色反映也很浅。
    目前现在用了新买的0.1mol/L的盐酸溶液和1.0g硫酸铁铵(分析纯)配制10g/L的的硫酸铁铵溶液来作为显色液,酚试剂也用了两瓶生产时间不一,生产厂家不一的来配了吸收液做了测试,数据的起伏差不多,初始的几根管都上不去。
    吸收管加5ml吸收液,采样完,取其中2.5ml反应液+2.5ml吸收液+0.4ml显色液
    采样机器、紫外分光光度计也都查看过了,实在找不出是什么原因了。
    21年做的时候,初始的甲醛浓度基本都能在0.6mg/m3以上,现在的最高浓度不到0.3mg/m3,而且初始的浓度会比第二根管子的浓度低很多,浓度跟第7根管差不多。
    换了新的显色液后,空白在0.015-0.020,没换之前0.035
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  • 绿树之林

    第1楼2022/06/02

    酚试剂对于光照非常敏感,如果长时间光照情况下容易出现吸光度不稳定,你做这个实验让他避光显色基本就没问题了。

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  • 123

    第2楼2022/06/02

    应助达人

    酚试剂原液不能过久存放,放冰箱最多三天。否则结果肯定要受影响。显色的温度越高,吸光度越高。

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  • Ins_93a7a110

    第3楼2022/06/02

    我加2.5ml吸收液的时候是提前加进透明比色管里,无避光。然后采样完才在比色管加2.5ml反应液,加显色液。这会导致浓度低或者各管吸光度有起伏的原因吗?

    绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表:酚试剂对于光照非常敏感,如果长时间光照情况下容易出现吸光度不稳定,你做这个实验让他避光显色基本就没问题了。

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  • 绿树之林

    第4楼2022/06/02

    所谓避光是显色避光,加试剂没必要,这都没多少时间,显色的时候十多分钟丢柜子里面显色,到时间拿出来分光就行了。

    Ins_93a7a110(Ins_93a7a110) 发表: 我加2.5ml吸收液的时候是提前加进透明比色管里,无避光。然后采样完才在比色管加2.5ml反应液,加显色液。这会导致浓度低或者各管吸光度有起伏的原因吗?

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  • Ins_93a7a110

    第5楼2022/06/02

    吸收原液基本使用不会超过三天,配置完之后也是直接放冰箱里。显色是在常温(27-29℃)下显色,不过硫酸铁铵显色液是使用时才从冰箱拿出来,加进比色管内,显色液温度比较低,这会对其造成影响吗?显色液是否需要放置至常温才加?这过程显色液需要避光吗?

    123(m3149125) 发表:酚试剂原液不能过久存放,放冰箱最多三天。否则结果肯定要受影响。显色的温度越高,吸光度越高。

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  • ztyzb

    第6楼2022/06/02

    应助达人

    楼主,我大体猜测一下您想表达的意思:用GB/T 18204.2-2014酚试剂的方法做甲醛去除效果测试,按照与除甲醛操作后一定的时间间隔分别采集样品测试甲醛浓度,结果发现刚开始的浓度1管反而低于过一段时间采集后的2管,和过很长时间采集的第7管数值差不多。按照楼主的描述猜测可能的误差有:
    1、首先保证标曲、质控样以及空白等质控合格;
    2、虽然是采集的气态污染物,可能也存在偶然性,建议按照规范多布几个采样点;
    3、吸收管的吸收效率和玻板阻力直接影响采样结果,尤其对高浓度,建议按照附件中附录A和B进行验证;
    4、为了消除随机误差,尽量多采集平行。

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  • Ins_93a7a110

    第7楼2022/06/02

    我以前在其他实验室做甲醛标曲的时候是是有避光的, 不过据同事说,他们之前测试时是一直不避光的,测出来的甲醛初始浓度都有0.6、0.9以上

    绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表: 所谓避光是显色避光,加试剂没必要,这都没多少时间,显色的时候十多分钟丢柜子里面显色,到时间拿出来分光就行了。

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  • 绿树之林

    第8楼2022/06/02

    我试过,避光能够提高斜率,对于分光来说斜率很重要的,灵敏度会提高。

    Ins_93a7a110(Ins_93a7a110) 发表:我以前在其他实验室做甲醛标曲的时候是是有避光的, 不过据同事说,他们之前测试时是一直不避光的,测出来的甲醛初始浓度都有0.6、0.9以上

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  • 123

    第9楼2022/06/02

    应助达人

    温度低有影响

    Ins_93a7a110(Ins_93a7a110)发表: 吸收原液基本使用不会超过三天,配置完之后也是直接放冰箱里。显色是在常温(27-29℃)下显色,不过硫酸铁铵显色液是使用时才从冰箱拿出来,加进比色管内,显色液温度比较低,这会对其造成影响吗?显色液是否需要放置至常温才加?这过程显色液需要避光吗?

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  • Ins_93a7a110

    第10楼2022/06/06

    我查看标准时,里面有说到二氧化硫可能会干扰,导致结果偏低,请问高浓度的二氧化氯会对采样有影响吗?

    ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主,我大体猜测一下您想表达的意思:用GB/T 18204.2-2014酚试剂的方法做甲醛去除效果测试,按照与除甲醛操作后一定的时间间隔分别采集样品测试甲醛浓度,结果发现刚开始的浓度1管反而低于过一段时间采集后的2管,和过很长时间采集的第7管数值差不多。按照楼主的描述猜测可能的误差有:
    1、首先保证标曲、质控样以及空白等质控合格;
    2、虽然是采集的气态污染物,可能也存在偶然性,建议按照规范多布几个采样点;
    3、吸收管的吸收效率和玻板阻力直接影响采样结果,尤其对高浓度,建议按照附件中附录A和B进行验证;
    4、为了消除随机误差,尽量多采集平行。

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