JOE HUI
第1楼2022/06/11
气相色谱仪中辅助气的原理,主要考虑其作用有:
1、尾吹气的作用:
(1)在毛细管分析中,一般载气每分钟仅1至几毫升,为了减小柱出口到检测器这段的柱外效应,要在柱出口添加几十mL/min的补充气,有利于防止组分峰的扩散,提高分辨率。
(2)不同工作原理的检测器,为达到最佳的工作状态,要求的尾吹气种类和大小不同,如FID为达到Z佳灵敏度和稳定性,需要有一适合的氮气、氢气、空气比。为了减小ECD响应时间大的不利影响,流过ECD池的流量需加补充气,且应足够大等。
2、参与建立不同检测器稳定的电离电源。FID氢气、空气和载气按一定比例形成富氧焰;FPD用上述三种气体按比例形成富氧焰;NPD碱珠在一定的氢气和空气气氛中形成含磷、含氮化合物的高电离效率等。
3、提供被分析组分转化过程的需要。如CO、CO2转化成甲烷,必须通氢气;加大某种辅助气流量,以便携带被分析组分或产物尽快 排离检测器等。
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第2楼2022/06/11
要根据柱子内径来选择柱流量设定,内径0.25柱子柱流量可以先1-2mL/min,
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第4楼2022/06/11
FID的全称是火焰离子化检测器,因为一般都用的是氢气,所以一般叫氢火焰检测器。它的原理很简单,当有机物经过检测器时,在火焰那里会产生离子,在极化电压的作用下,喷嘴和收集极之间的电流会增大,对这个电流信号进行检测和记录即可得到相应的谱图。
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第5楼2022/06/11
补充气是从色谱柱出口直接进入检测器的一路气体。填充柱不用补充气,而毛细管大多采用补充气。这是因为毛细管柱内载气流量太低(常规为1~3ml/min),不能满足检测器的最佳操作条件(一般检测器要求20ml/min的 载气流量)。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。补充气的另一个重要作用是消除检测器的死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后,可能由于管道体积的增大而出现体积膨胀,导致流速缓慢,从而引起谱带展宽。加入补充气后就消除了这一现象。
那么,补充气流量究竟多少合适呢?这要看所用气相色谱仪检测器和色谱柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口径柱时,柱内流量可达15ml/min,这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了,就没有必要再加补充气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的补充气的流量,对于ECD就需要20ml/min的补充气(ECD一般需要载气总流量大于25ml/min)。使用常规或微径柱时,尾吹气流量应相应加大。经验参考值为:FID、NPD、FPD需要柱内载气和补充气的流量之和为30ml/min左右,ECD则需要40~60ml/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时,应针对具体样品优化补充气流量以及其他气体流量