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气相色谱测月桂酸,月桂酸单甘脂,三月桂酸甘油酯,三丁酸甘油酯,混合和单个进样出峰对不上

气相色谱(GC)

  • 最近刚开始气相,对衍生化不太了解,我用的是BSTFA+TMCS进行衍生化的,混合的出了四个峰(最后那个17分钟之后的不知道算不算峰,响应值<25),我以为正好,结果跑单个的对不上了,下面的图依次是混合,月桂酸,月桂酸单甘脂,三月桂酸甘油酯,三丁酸甘油酯。有没有做过的呀
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  • mingxiaoyan

    第1楼2022/06/17

    既然是单标应该出单峰啊,怎么楼主的这么乱?建议老化一下柱子,或维护一下仪器进样口等容易污染的部分。先走单标确认单标没问题,再走国标。再就是衍生化需要严格控制反应条件。

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  • Zack

    第2楼2022/06/17

    好的,感谢,我再重新试试,衍生化我是BSTFA+TMCA(99:1)再加吡啶,70℃下水浴30min,这个条件可以吗

    mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:既然是单标应该出单峰啊,怎么楼主的这么乱?建议老化一下柱子,或维护一下仪器进样口等容易污染的部分。先走单标确认单标没问题,再走国标。再就是衍生化需要严格控制反应条件。

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  • 安平

    第3楼2022/06/17

    应助达人

    建议使用不同浓度的标品,进行测试。

    观察不同浓度标品色谱峰之间的差异,用以定性。

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  • mingxiaoyan

    第4楼2022/06/17

    这个条件没问题,一般70℃20分钟就差不多了

    Zack(Ins_ff5f1a99) 发表:好的,感谢,我再重新试试,衍生化我是BSTFA+TMCA(99:1)再加吡啶,70℃下水浴30min,这个条件可以吗

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  • Zack

    第5楼2022/06/17

    !是个好方法,感谢~

    安平(byron1111) 发表:建议使用不同浓度的标品,进行测试。观察不同浓度标品色谱峰之间的差异,用以定性。

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  • 深蓝

    第6楼2022/06/18

    应助达人

    先用单标做条曲线,就知道那个峰是不是目标峰了,然后再做混标。你这柱子好像比较脏,建议老化或者换一个干净点的柱子做

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  • zyl3367898

    第7楼2022/06/18

    应助达人

    前面那一堆峰是什么?没有分开吗?如果初温50度如何。

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  • xx_dxd_xx

    第8楼2022/06/18

    这个衍生反应要先确定产物是什么。我没做过这个,不过我猜测应该是将酯水解,所以产物只有月桂酸、丁酸、甘油这三个组分的水解产物,三甘酯与单甘酯应该出一样的峰。

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  • dadgoh

    第9楼2022/06/19

    应助达人

    衍生化试剂的纯度很重要,不然影响反应。

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  • lhl

    第10楼2022/06/21

    应助达人

    看楼主用的是岛津的工作站,可以借助再解析中的数据比较功能:


    单击数据比较,然后双击要比较的数据文件,即可直观地进行比较:

    右键,基线移位选中,可以更加方便判断:

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