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靛酚蓝法测氨不显色问题(半天时间,上午做显色,下午就不显色了)

  • Ins_34df1cc4
    2022/06/21
  • 私聊

气体检测

  • 之前就遇到过一次不显色,当时想可能是标液或者试剂过期的原因,后来把所有试剂重新配置了,换了新氨标液(除了次氯酸钠,这个是买的标液),后来就好了。

    但昨天又遇到不显色,就更诡异了,所有反应试剂是上周配置的(次氯酸钠依然用的买回的标液,一直封口冰箱保存),上午做了曲线,做出来斜率是0.085,截距0.005,R平方3个9,一切正常,都没有问题,下午再做质控样,就开始不显色,所有样品和空白显示为黄色。吸光度再0.04-0.05之间。真的很奇怪。于是今天我把所有显色试剂都重新配了(除了次氯酸钠和吸收液母液,母液是上周配的)还是不显色。请教下问题可能出在哪里。

    你说试剂不新鲜,可是上午曲线又能做出来,线性还挺好。总不能就差半天就变质吧。

    如果是次氯酸钠的问题,同样的次氯酸钠,上次不显色,后来其它溶液换过之后,它又能做出曲线。

    看了论坛里也有类似的讨论,但始终没有一个结果。不知大神能否帮忙解惑!
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  • ztyzb

    第1楼2022/06/21

    应助达人

    楼主下午的标曲结果如何?个人经验吸收液就是稀硫酸,就算用水也不至于不显色;所以个人猜测两点原因:1、次氯酸钠有效氯含量,楼主可以再标定下;2、水杨酸溶液pH。

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  • Ins_e99a6f0f

    第2楼2022/06/21

    我以前也试过一次跟你的情况差不多吧,我那次是水杨酸溶液的问题,我是把水杨酸放在了玻璃瓶保存,后来重配了水杨酸溶液就正常了,保存在塑料瓶中,在一个月后进行复测也没有出现异常的·问题。

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  • Ins_34df1cc4

    第3楼2022/06/21

    下午没有做标曲了,因为接近中午标曲才做出来,下午直接开安瓿瓶做的质控样品,怎么也想不明白怎么差一两个小时就能不显色,开始以为是质控样品被我稀释的太过了(稀释1000倍),于是又重新做(稀释100倍)结果还是不显色,按照样品实际浓度真的不应该。百思不得其解。

    ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主下午的标曲结果如何?个人经验吸收液就是稀硫酸,就算用水也不至于不显色;所以个人猜测两点原因:1、次氯酸钠有效氯含量,楼主可以再标定下;2、水杨酸溶液pH。

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  • 检测老菜鸟

    第4楼2022/06/22

    应助达人

    使用液的话,现配现用

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  • Insp_79aedfc7

    第5楼2022/06/24

    我之前遇到同样的问题,后面发现是次氯酸钠问题,有效氯不足了,次氯酸钠溶液中大量的转换为了氯离子和氯气(一般放久后,高温,阳光都是诱因)。吸收液可以不用考虑,水杨酸你可以重配,室温下还是很稳定的。次氯酸钠的量多了少了都有影响,个人觉得你的次氯酸钠中分解出太多氯离子了,建议标定下有效氯,方法在标准中有。

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  • Insm_fc8ce148

    第6楼2023/02/16

    楼主我做出来的显绿色 不是蓝色正常吗?

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