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voc方法做不出来 请教一下老师们

  • Ins_6da6471a
    2022/06/30
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 做的是16种voc 谱图走成这样不太对。各位帮我看看热解析跟gc的方法哪里有问题 谢谢。
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  • 深蓝

    第1楼2022/06/30

    应助达人

    色谱柱先老化一下,杂峰太多了

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2022/06/30

    应助达人

    楼主基线走的不好,基线走的不好主要来源于两方面,一方面是气相色谱,另一方面是热解析,气相这快需要维护一下,色谱柱老化一下。使用的热解析管如果老化不完全也很容易被污染的,也会造成基线不好

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  • lhl

    第3楼2022/06/30

    应助达人

    可以先空走GC程序升温,如果也出很多杂峰,有可能是进样口衬管污染或者柱子污染,需要进行维护和老化。
    如果空走GC程序升温正常,那么可以不进样通过热解析空走一下,如果有杂峰,可能是热解析管或者管路有污染。
    如果不进样通过热解析空走没问题,需要怀疑标样问题。

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  • Ins_6da6471a

    第4楼2022/06/30

    好的 谢谢

    lhl(lhl8595) 发表:可以先空走GC程序升温,如果也出很多杂峰,有可能是进样口衬管污染或者柱子污染,需要进行维护和老化。如果空走GC程序升温正常,那么可以不进样通过热解析空走一下,如果有杂峰,可能是热解析管或者管路有污染。如果不进样通过热解析空走没问题,需要怀疑标样问题。

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  • Ins_6da6471a

    第5楼2022/06/30

    好的 谢谢

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主基线走的不好,基线走的不好主要来源于两方面,一方面是气相色谱,另一方面是热解析,气相这快需要维护一下,色谱柱老化一下。使用的热解析管如果老化不完全也很容易被污染的,也会造成基线不好

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  • 绿树之林

    第6楼2022/07/01

    确认一下VOC的解析温度,我怎么记得是300-325摄氏度之间的,你这个感觉有点低了。

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  • Ins_6da6471a

    第7楼2022/07/01

    热解析其他三个温度怎么设置比较好

    绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表:确认一下VOC的解析温度,我怎么记得是300-325摄氏度之间的,你这个感觉有点低了。

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  • 安平

    第8楼2022/07/01

    应助达人

    首先,建议老化色谱柱和检测器,可能系统不够清洁。

    其次,运行一下GC的空白,确定基线正常,确定无鬼峰。排除GC问题。

    然后,再考虑热解析问题。建议使用长度更大的色谱柱,国产热解析一般会造成较大的峰展宽。建议使用60m的色谱柱进行补偿。色谱柱的液膜厚度需要大一些。
    建议将分流比适度增大。目前分流较小。

    问题一般与热解析参数关系不大。

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  • Ins_6da6471a

    第9楼2022/07/01

    好的 謝謝

    安平(byron1111) 发表:首先,建议老化色谱柱和检测器,可能系统不够清洁。其次,运行一下GC的空白,确定基线正常,确定无鬼峰。排除GC问题。然后,再考虑热解析问题。建议使用长度更大的色谱柱,国产热解析一般会造成较大的峰展宽。建议使用60m的色谱柱进行补偿。色谱柱的液膜厚度需要大一些。建议将分流比适度增大。目前分流较小。问题一般与热解析参数关系不大。

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  • 没离开过

    第10楼2022/07/12

    做新50325这个标准,热解析的条件设定的有问题,新50325中的难点在于十四和十六烷,这两个物质沸点比较高,尤其是十六烷。热解析的传输线和六通阀的温度最少都要在180,而且不能有冷凝点。楼主这台热解析是什么时间购买的?如果是在50325这个标准实施之前买的,肯定你是做不了的,十四烷之前的十四种物质正常情况下都能做的好,十四十六烷就不用考虑了。新标准实施之前的国产热解析传输线和六通阀的极限温度可能也就150(联系厂家,和厂家沟通能否升级)。热解析的条件我给你。解吸温度:300 吹扫时间:5min 管路温度:180-200 六通阀温度:180-200 二次温度:300 脱附时间:10s 进样时间:4min 反吹时间:20 min 冷阱:-20 -30 吹扫流量:50ml/min 反吹流量:100ml/min 希望能帮到您

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