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请教:Py-GCMS 550度裂解后,GCMS 上的柱箱温度如何设置比较合理

  • Ins_ceeed59e
    2022/07/07
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • Py-GCMS 550度裂解后,GCMS 上的各部分温度如何设置,如柱箱温度如何设置比较合理,是不是不用很高啊,我的理解是聚合物都被裂解成碎片或者单体,如聚苯乙烯,裂解后的苯乙烯沸点145度,我柱箱最高的温度是不是可以设置150度左右即可。
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  • 安平

    第1楼2022/07/07

    应助达人

    不同聚合物,不同条件之下,裂解产物是不同的。


    聚苯乙烯的裂解,产物较为复杂。不仅仅只有苯乙烯的单体,色谱柱的程序升温范围建议扩展一下。

    可以考虑程序升温操作,可以从50度开始,缓慢升温到色谱柱耐受温度之下,保持较长时间实验。



    聚四氟乙烯,裂解之后,大部分是单体。

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  • wuyuzegang

    第2楼2022/07/07

    应助达人

    因为裂解后都是气体了,所以柱温箱温度不用考虑裂解部分,和普通气质一样只要考虑裂解后组分来设置就行了。

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  • JOE HUI

    第3楼2022/07/07

    应助达人

    楼主,以测塑化剂为例,聚合物在高温裂解后形成小分子,其实验仪器及条件可参考

    (1)气相色谱质谱联用仪

    (2)色谱柱:TG-5HT 15m×0.25mm×0.10um
    (3)GCMS 试验条件:

    柱温:80°C 保持0min,20°C/min 程序升温至300°C,保持3min

    进样模式:分流进样,分流比120:1

    进样量:0.50mg

    进样口温度:SSL 进样口,300℃

    载气:氦气(99.999%),恒流模式,1.3 mL/min

    离子源温度:320℃,传输线温度:280℃

    扫描方式:全扫描m/z 29-1000,定量离子位m/z 799,定性离子m/z 797,959

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  • 安平

    第4楼2022/07/07

    应助达人

    有些聚合物热裂解的产物较为复杂,大部分是分子量较大的碎片,单体含量有可能甚至比较低。

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