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ICP每天第一批样品会偏高20ppm,留样下午检测就会减低,什么原因

  • 炼金术士BBQ
    2022/07/08
  • 私聊

ICP光谱

  • 设备是赛默飞7200,开机后大量驱气40min,点火后稳定15min,然后做曲线进样,第一批检测样品会比正常的偏高20ppm左右,后面的检测恢复正常,偏高的样品留样放到下午检测,数值会降低,之前也没有这个现象,最近不知道仪器又怎么抽风了,,,总是这种奇奇怪怪的毛病,,,望大佬们给指点迷津
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  • wuyuzegang

    第1楼2022/07/08

    应助达人

    有些元素如钾、钙、鈉、镁本身就不好测,稳定性不好。可以用质控样测一下排除仪器稳定性方面的原因。仪器稳定性差,因素有很多的,首先要看仪器内部的温度是否达到热平衡,实验室环境的温度是否变化过大,再考虑进样系统(泵管的松紧,泵速的快慢,雾化器是否有堵塞的现象),气路的稳定性。

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  • 123

    第2楼2022/07/08

    应助达人

    仪器稳定性不行或者样品溶液是不均匀,进样也有很大关系

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  • JOE HUI

    第3楼2022/07/08

    应助达人

    可以考虑是否管路残留记忆效应导致,一般测试完曲线后考虑使用一定体积酸溶液(比如10%体积比硝酸)清洗管路2-5分钟,然后再进样测试,其次楼主检查下进样系统,包括蠕动泵,进样管,雾化器,雾化室,炬管等,还可以考虑连续进某浓度标液测试,不低于7次,看起Rsd变化

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  • oscar_2007

    第4楼2022/07/08

    应助达人

    楼主用曲线中间点浓度每隔5个样品测试,是否也会偏高这么多呢。有没有考虑到你的检测环境温度变化情况。温度变化对结果影响很大。

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  • 炼金术士BBQ

    第5楼2022/07/11

    感谢回帖! RSD在什么范围内是正常的?有个范围吗?

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:可以考虑是否管路残留记忆效应导致,一般测试完曲线后考虑使用一定体积酸溶液(比如10%体积比硝酸)清洗管路2-5分钟,然后再进样测试,其次楼主检查下进样系统,包括蠕动泵,进样管,雾化器,雾化室,炬管等,还可以考虑连续进某浓度标液测试,不低于7次,看起Rsd变化

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  • JOE HUI

    第6楼2022/07/11

    应助达人

    比如RSD要求小于5%

    炼金术士BBQ(Insp_6237df9c) 发表:感谢回帖! RSD在什么范围内是正常的?有个范围吗?

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  • 炼金术士BBQ

    第7楼2022/07/11

    室内温度一般怎么控制呢,我这边控制25℃,湿度30%左右,空调一直开着,标液为了和室温保持一致,也在室内放着,不放冷藏了。仪器温度热平衡这个怎么判断呢

    wuyuzegang(dahua1981) 发表:有些元素如钾、钙、鈉、镁本身就不好测,稳定性不好。可以用质控样测一下排除仪器稳定性方面的原因。仪器稳定性差,因素有很多的,首先要看仪器内部的温度是否达到热平衡,实验室环境的温度是否变化过大,再考虑进样系统(泵管的松紧,泵速的快慢,雾化器是否有堵塞的现象),气路的稳定性。

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  • 炼金术士BBQ

    第8楼2022/07/11

    哦哦知道了,你们仪器室温度湿度控制在多少?

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:比如RSD要求小于5%

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  • timstoicpms

    第9楼2022/07/13

    第一批检测样品会比正常的偏高20ppm左右,后面的检测恢复正常,偏高的样品留样放到下午检测,数值会降低
    ——— 说了半天,空对空,不着边!测试什么元素,用的哪个波长,初测是多少浓度,复测是多少浓度

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  • abin230

    第10楼2022/07/14

    多稳定一会儿,多吹扫一下

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