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安捷伦气质测样出峰乱,基线不稳

  • Ins_9e0d2d81
    2022/07/22
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 样品是生物质热解焦油,只做定性分析,之前测样的时候样品不怎么出峰,和空白几乎一样,所以把样品浓度提高了来测,就出现图片这样的结果。进样口是300℃,刚换的隔垫和衬管,程序升温如图4,溶剂用的是二氯甲烷
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2022/07/22

    应助达人

    楼主如果是复杂基质样品,不能直接拿来进样,因为不仅会污染仪器,污染进样口、色谱柱以及离子源,而且可能会对柱子造成损伤。建议楼主维护一下仪器,调谐一下,进一针空白DCM看一下基线是否平稳

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  • 123

    第2楼2022/07/22

    应助达人

    需要老化色谱柱,维护仪器

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  • JOE HUI

    第3楼2022/07/22

    应助达人

    首先做自动调谐,看下调谐评估结果如何,如果杂峰多等需要清洗离子源,接下来就是常规的污染源(进样针,进样口,衬管、分流平板,老化柱子、切柱头)的维护清理。

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  • Ins_9e0d2d81

    第4楼2022/07/24

    离子源是不久前清洗过的,进样口的隔垫和衬管是前两天发现问题的时候换过的,柱子也重新老化过了,自动调谐和调谐评估结果如图3、4,但是DCM空白进样会有149碎片的峰,进样品的话还是乱的。

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主如果是复杂基质样品,不能直接拿来进样,因为不仅会污染仪器,污染进样口、色谱柱以及离子源,而且可能会对柱子造成损伤。建议楼主维护一下仪器,调谐一下,进一针空白DCM看一下基线是否平稳

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  • Ins_9e0d2d81

    第5楼2022/07/24

    样品应该是比较复杂的,溶解后进行了脱水和针头滤膜过滤,之前送样如外面测就是这样处理的。

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主如果是复杂基质样品,不能直接拿来进样,因为不仅会污染仪器,污染进样口、色谱柱以及离子源,而且可能会对柱子造成损伤。建议楼主维护一下仪器,调谐一下,进一针空白DCM看一下基线是否平稳

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  • 安平

    第6楼2022/07/25

    应助达人

    建议报修一下为好。


    空白运行是不应该出现色谱峰的。

    建议怀疑一下进样口污染或者载气不良

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