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关于涂料中邻苯二甲酸酯测量的几个问题

  • Ins_1c3c299e
    2022/08/08
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 各位专家好:小弟最近开始做涂料中邻苯二甲酸酯的检测,有几个问题想请请教一下
    (1)进行检出限验证时不同浓度目标物的信噪比拟合曲线出来时y=149.34x+45.4(y是信噪比,x为浓度)。此时用这条曲线外推信噪比3时的浓度,得出的值为负,应该如何处理,强制过原点可以吗。
    (2)使用买来的标物配制不同浓度的标物,DBP的响应特别高而DINP、DIDP两个异构体的混合物峰高很小,大概比基线凹凸不平一点。我是否应该增大DINP和DIDP的相对浓度,让他们出峰更好。第一张图片描述的这个问题
    (3)DINP和DIDP的信噪比如何得出?我是用提取这两个的定量离子(293和307),确实有明显的信号部分,但是根本没有基线,找不出噪音部分。第二章图片描述的这个问题
    请各位老师不吝赐教,谢谢
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  • 检测老菜鸟

    第1楼2022/08/08

    应助达人

    (1)进行检出限验证时不同浓度目标物的信噪比拟合曲线出来时y=149.34x 45.4(y是信噪比,x为浓度)。此时用这条曲线外推信噪比3时的浓度,得出的值为负,应该如何处理,强制过原点可以吗。
    y可不是信噪比。只能算信号。S/N在系统上有值可得
    (2)使用买来的标物配制不同浓度的标物,DBP的响应特别高而DINP、DIDP两个异构体的混合物峰高很小,大概比基线凹凸不平一点。我是否应该增大DINP和DIDP的相对浓度,让他们出峰更好。第一张图片描述的这个问题
    可以。
    (3)DINP和DIDP的信噪比如何得出?我是用提取这两个的定量离子(293和307),确实有明显的信号部分,但是根本没有基线,找不出噪音部分。第二章图片描述的这个问题

    额。你没有懂信噪比的方法。

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  • JOE HUI

    第2楼2022/08/08

    应助达人

    (1)进行检出限验证时不同浓度目标物的信噪比拟合曲线出来时y=149.34x+45.4(y是信噪比,x为浓度)。此时用这条曲线外推信噪比3时的浓度,得出的值为负,应该如何处理,强制过原点可以吗。
    不可以,一般信噪比拟合曲线不可以这样做,信噪比可以通过实际求出,一般也不需要强制过原点,
    (2)使用买来的标物配制不同浓度的标物,DBP的响应特别高而DINP、DIDP两个异构体的混合物峰高很小,大概比基线凹凸不平一点。我是否应该增大DINP和DIDP的相对浓度,让他们出峰更好。第一张图片描述的这个问题
    增大DINP和DIDP的相对浓度,让他们出峰更好,能够满足信噪比3:1,并且有响应值且实际浓度在允许范围内即可
    (3)DINP和DIDP的信噪比如何得出?我是用提取这两个的定量离子(293和307),确实有明显的信号部分,但是根本没有基线,找不出噪音部分。第二章图片描述的这个问题
    可以提取基线,楼主具体如何做信噪比的?

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  • Ins_1c3c299e

    第4楼2022/08/09

    谢谢您。我是用安捷伦6890A附带的工作站,信噪比功能,选择离子信号,离子提取293和307。这里没有用0是因为SIM图几乎没有峰。

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:(1)进行检出限验证时不同浓度目标物的信噪比拟合曲线出来时y=149.34x+45.4(y是信噪比,x为浓度)。此时用这条曲线外推信噪比3时的浓度,得出的值为负,应该如何处理,强制过原点可以吗。
    不可以,一般信噪比拟合曲线不可以这样做,信噪比可以通过实际求出,一般也不需要强制过原点,
    (2)使用买来的标物配制不同浓度的标物,DBP的响应特别高而DINP、DIDP两个异构体的混合物峰高很小,大概比基线凹凸不平一点。我是否应该增大DINP和DIDP的相对浓度,让他们出峰更好。第一张图片描述的这个问题
    增大DINP和DIDP的相对浓度,让他们出峰更好,能够满足信噪比3:1,并且有响应值且实际浓度在允许范围内即可
    (3)DINP和DIDP的信噪比如何得出?我是用提取这两个的定量离子(293和307),确实有明显的信号部分,但是根本没有基线,找不出噪音部分。第二章图片描述的这个问题
    可以提取基线,楼主具体如何做信噪比的?

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  • 十八湾

    第5楼2022/08/13

    1.你们参考哪个方法进行检测?对于方法验证来说,GCMS测试信噪比没有太大意义,一般会关注MDL或者LOQ.
    2.DINP/DIDP响应一般较弱,确认下调谐报告是否正常(确认高质量数502响应和相对丰度),如果调谐正常,检测下进样系统(衬管更换,分流平板清洗或更换,色谱柱前端切割)。
    3.应选用SIM通道来进行信噪比检测。

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  • JOE HUI

    第6楼2022/08/13

    应助达人

    你提取浓度多大,信噪比提取做法没啥问题

    Ins_1c3c299e(Ins_1c3c299e) 发表: 谢谢您。我是用安捷伦6890A附带的工作站,信噪比功能,选择离子信号,离子提取293和307。这里没有用0是因为SIM图几乎没有峰。

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  • Ins_d9f9824b

    第7楼2022/09/08

    楼主我也在测塑化剂,想问下你的浓度是多少?为什么我的浓度降到0.01mg/l以下后,响应反而增大啊?还有我用的定量离子是149,国标有方法

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  • cw2511

    第8楼2022/09/13

    信噪比法适合单组分,你这么多邻苯组成一组标液,肯定就不适合了,用SD更好一点吧

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