气相检测丙二腈，为什么不成线性

应助达人

极性色谱柱的最高使用温度最好控制在260℃以下，检测器可以设置成250℃。如果是系统没有问题，建议你更换色谱柱试一下。

应助达人

既然仪器没有问题，可以改变一下升温程序试试，丙二腈沸点220度，可以把柱温提高，试试这个程序：柱温120度，以10℃每分钟的升温速率升至250℃，维持8分钟。

应助达人

①、同一份对照溶液，连续进样，峰面积偏差时好时坏
说明要么样品不稳定，不均匀，要么就是色谱自身重复性不够。
②、换了不同的溶剂，开始用DMF，后来用甲醇，仍然有这样的现象
说明色谱自身重复性不够。
③、仪器的稳定性是正常的，做过用甲醇做溶剂，检测DMSO 的线性，是正常的，说明仪器正常，和丙二腈物质有关系
丙二腈沸点218℃，自身稳定的，估计还是你自己配置的标准系列问题，没有看到文献说丙二腈色谱分析重复性很难做问题。

应助达人

既然测定其他样品时，重复性良好。

那么色谱系统的硬件正常，不需要考虑检测器或者进样口，载气等不稳定。

楼主详细说说具体的分析条件为好，有图有真相。

考虑样品特性为好，建议使用惰性衬管，调节石英棉的填充量和位置，切割老化或者更换色谱柱实验。

提高进样口温度试试

这段时间忙，未能及时回复，本人在经过一段时间摸索 后，发现在DB-624（30.0m*0.53mm*3.0um）色谱柱下， 丙二腈出峰成线性，一切正常，谢谢大家的回复，总结下，每个物质在不同色谱柱下，出峰有较大差异。

楼主你好，我最近在做丙二腈残留检测方法开发，由于我的样品特殊，自动进样中高温会使样品破坏出丙二腈，所以我用了顶空检测
DB-624(30m×0.53，1.8微米），DMF做溶剂，对照品溶液的精密度满足不了要求，加标也总是偏小，怎么解决