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GCB-NH2固相萃取柱,萃取有机磷农残,是样品里的杂质被吸附到萃取柱上吗?而非吸附目标物?

液相色谱(LC)

  • 各位老师,如题。感谢指导!
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  • wuyuzegang

    第1楼2022/08/16

    应助达人

    NH2固相萃取柱的净化过程是样品被萃取柱吸附后杂质先被淋洗下来,然后用洗脱剂把有机磷洗脱下来。

    固相萃取操作一般有四步:

    1)活化--除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境(注意整个过程不要使小柱干涸)。

    2)上样--将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上(注意流速不要过快,以1ml/min 为宜,最大不超过5ml/min)。

    3)淋洗--最大程度除去干扰物(建议此过程结束后把小柱完全抽干)。

    4)洗脱--用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集(注意流速不要过快,以1ml/min为宜)。

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  • jiieie

    第2楼2022/08/16

    老师,如下图所示,在用15毫升洗脱液洗脱之前,有几次的加液步骤,此时的滤液是否要收集。我理解的是需要收集,因为一直是在用乙腈-甲苯洗脱的。

    wuyuzegang(dahua1981) 发表:NH2固相萃取柱的净化过程是样品里的杂质被吸附到萃取柱,然后用洗脱剂把有机磷洗脱下来。

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  • wuyuzegang

    第3楼2022/08/16

    应助达人

    这个过程很明显是杂质被柱子吸附了,洗脱下来的只是有机磷农残。其实很多时候根据基体和柱子类型的不同,可能没有淋洗过程只有洗脱过程。

    jiieie(v3062405) 发表:老师,如下图所示,在用15毫升洗脱液洗脱之前,有几次的加液步骤,此时的滤液是否要收集。我理解的是需要收集,因为一直是在用乙腈-甲苯洗脱的。

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  • jiieie

    第4楼2022/08/16

    我看国标,应该是吸附样品中的杂质在柱子上呢?

    wuyuzegang(dahua1981) 发表:NH2固相萃取柱的净化过程是样品被萃取柱吸附后杂质先被淋洗下来,然后用洗脱剂把有机磷洗脱下来。固相萃取操作一般有四步:1)活化--除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境(注意整个过程不要使小柱干涸)。2)上样--将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上(注意流速不要过快,以1ml/min 为宜,最大不超过5ml/min)。3)淋洗--最大程度除去干扰物(建议此过程结束后把小柱完全抽干)。4)洗脱--用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集(注意流速不要过快,以1ml/min为宜)。

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  • jiieie

    第5楼2022/08/16

    那前几次的滤液要收集吗?

    wuyuzegang(dahua1981) 发表: 这个过程很明显是杂质被柱子吸附了,洗脱下来的只是有机磷农残

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  • wuyuzegang

    第6楼2022/08/16

    应助达人

    你的理解是对的

    jiieie(v3062405) 发表:我看国标,应该是吸附样品中的杂质在柱子上呢?

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  • wuyuzegang

    第7楼2022/08/16

    应助达人

    洗脱液要合并后再氮吹浓缩

    jiieie(v3062405) 发表:那前几次的滤液要收集吗?

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  • jiieie

    第8楼2022/08/16

    明白了,谢谢您!

    wuyuzegang(dahua1981) 发表: 洗脱液要合并后再氮吹浓缩

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  • Ins_4ec13d1e

    第10楼2022/08/17

    进来学习一下

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