wuyuzegang
第2楼2022/08/18
1.进样口问题:(1)进样时应选择经检定合格的微量注射针,针塞松紧适度,在进样前排除气泡,若怀疑是进样针的问题可以换一支进样针进样。手动进样1μL时,用最大量程为1μL的针好于最大量程为10μL的微量进样针;自动进样正好相反,当实际进样为1μL时,用最大量程为10μL的进样针比较好;(2)自动进样时应观察进样针是否有气泡,设置洗针并且多次抽提样品(6次以上),可以减小进样针引起的误差。
2.进样口隔垫问题:应及时更换隔垫。某些隔垫质量较差,只能使用十几次,这给测定重复性带来了很多问题,可以通过两个隔垫重叠放置的方法解决,同时注意不要一次把进样口拧得过紧,而是随着进样次数的增加而慢慢拧紧。
3.衬管被污染:计量检定中通常使用国家标准物质进样,所以可以不考虑样品问题,同时因为样品纯度好,不易吸附等特点,不必使用特定衬管。但是用户在分析自己的样品时,不能完全保证纯度,随着进样次数的增加,进样垫碎屑和样品杂质的残留会在衬管部分被阻挡而聚集,聚集物会影响每次的进样量,应该更换衬管或更换衬管中的石英棉解决污染问题。
4.气流量的稳定性:气流量(载气、尾吹气、燃烧气等)直接关系样品峰面积的大小,要排除气流不稳的可能性(见二、1)。
5.色谱柱类型与标样的匹配程度:由于色谱柱类型不匹配或者污染造成定量重复性差。首先确认色谱柱类型及管径、膜厚,排除接口问题(一般0.25μm内径柱流速多用1mL/min~2mL/min,0.32μm最高可用到6mL/min~28mL/min,0.53μm可用到10mL/min以上),确认无误后考虑色谱柱使用过一段时间后会污染,可以通过老化或者更换色谱柱解决。
6.检测器问题:检查尾吹管内插件,即色谱柱通往检测器的管路中的细石英管是否堵塞。ECD吸潮后也造成重复性差,可将ECD升温至300℃进行老化过夜。
langyabeilei
第6楼2022/08/18
最近做GC450的ECD重复性,进25ng/ml的林丹标品,连续进样发现,前4针峰面积很平行在21000左右,计算RSD在2%左右,第5针峰面积突然变大24000左右。第6、7针又回到21000左右。再次进样也是类似的现象,连续3-4针平行,后面会突然出现一针偏高或偏低,导致7针的峰面积RSD大于3%。标准要求连续7针标准品的峰面积RSD小于3%
清理进样口,更换进样垫、垫圈、衬管、色谱柱后还是没解决,可能是什么原因导致的呢?
我给您的建议:那就是老化一下ECD再看一看......21000 24000 差别还不是太大!