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气相色谱鬼峰(基线波动)问题

气相色谱(GC)

  • 各位老师好,
    有一台安捷伦8890色谱带液体进样阀用来分析丙烯杂质(SSL进样口,FID检测器GS-ALUMIMA色谱柱,柱温50保持三分钟,10度每分钟升至160保持6分钟),最近突然12-13min出现个鬼峰,基线抬升了几个信号值,不知道什么原因。
    做过以下测试:
    1.180老化过几小时;
    2.柱子换到另一个通道的检测器进样口;
    3.在阀不动作情况下运行方法;
    4.换硫酸钠改性氧化铝柱老化后测试。
    目前都没有效果,还是原来位置基线会抬起,请各位老师帮忙看看什么原因,谢谢!
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  • zyl3367898

    第1楼2022/08/18

    应助达人

    多进几针空针,这个鬼峰能下去吗?

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  • 123

    第2楼2022/08/18

    应助达人

    1、分析样品时峰没出完,鬼峰在下一针或下下一针出现。

    解决措施:延长分析时间,计算可能出现的保留时间,然后调整流动相。



    2、连续进样,在某个位置出现忽高忽低的峰,最可能是进样针污染。

    解决措施:清洗进样针,注意黑垢的干扰,有些样品易残留在针管里,可重新取样分析。



    3、定量管污染,处理方法同上。



    4、在死体积位置出现的小峰,可能是柱切换造成的。



    5、流动相与样品溶剂不一致,也会出现鬼峰,尤其在低波长时,出现位置在死体积的地方。



    6、气泡:如果有小气泡通过流通池,也出现随机的假峰;大气泡存在:其出现的峰往往直上直下,脱气解决。



    7、样品发生变化反应出现鬼峰,应重新取样快速分析。

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  • 安平

    第3楼2022/08/18

    应助达人

    不进样,阀也不动作,直接执行程序升温,如果还存在这个鬼峰的话。

    建议首先更换载气实验。如果不奏效的话,建议报修一下。

    怀疑进样口存在污染。需要厂家进行处理。

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  • dadgoh

    第4楼2022/08/18

    应助达人

    换一台空压机试试,排除一下是否由气源波动所致。

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  • 安平

    第6楼2022/08/19

    应助达人

    液相色谱的?

    123(m3149125) 发表:1、分析样品时峰没出完,鬼峰在下一针或下下一针出现。解决措施:延长分析时间,计算可能出现的保留时间,然后调整流动相。 2、连续进样,在某个位置出现忽高忽低的峰,最可能是进样针污染。解决措施:清洗进样针,注意黑垢的干扰,有些样品易残留在针管里,可重新取样分析。 3、定量管污染,处理方法同上。 4、在死体积位置出现的小峰,可能是柱切换造成的。 5、流动相与样品溶剂不一致,也会出现鬼峰,尤其在低波长时,出现位置在死体积的地方。 6、气泡:如果有小气泡通过流通池,也出现随机的假峰;大气泡存在:其出现的峰往往直上直下,脱气解决。 7、样品发生变化反应出现鬼峰,应重新取样快速分析。

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  • muyan20

    第7楼2022/08/19

    老师,确实是载气原因,但载气为啥会导致这么规律的波动,我还是不理解

    安平(byron1111) 发表:不进样,阀也不动作,直接执行程序升温,如果还存在这个鬼峰的话。建议首先更换载气实验。如果不奏效的话,建议报修一下。怀疑进样口存在污染。需要厂家进行处理。

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  • 深蓝

    第9楼2022/08/19

    应助达人

    在其中可能存在某些有机物,在固定位置出峰

    muyan20(Ins_70114087) 发表:老师,确实是载气原因,但载气为啥会导致这么规律的波动,我还是不理解

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  • muyan20

    第10楼2022/08/19

    如果存在某种有机物,载气一直通着的,按理来说应该一直信号值比较高,或者时间不固定,可能这些烃类在50度出不来,但是载气一直通着,相当于柱子一直吸附,在某一次运行方法出来的峰应该信号值应该有所差异,但目前看就是太规律了,峰高,时间基本不变。

    深蓝(mitsumi) 发表: 在其中可能存在某些有机物,在固定位置出峰

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