离子色谱做草甘膦

应助达人

可以参考一下

我们的仪器是碳酸根淋洗，没有氢氧根淋洗

应助达人

可以参考

水质检测-污水中草甘膦含量的检测步骤

草甘膦提到这种物质相信很多与土地打交道的人都不会陌生。作为一种广谱有机磷类除草剂，在我国的大江南北都能见到它的身影，虽然草甘膦的出现对于农业丰产起到了非常大的帮助，但不合理的滥用会对水源、土壤等生态系统造成污染。

水质中的草甘膦一般采用离子色谱法进行检测，其原理是用淋洗液携带水样进入分离柱后，草甘膦与有离子交换功能基的平衡离子争夺色谱柱上离子交换位置。通过淋洗液的不断淋洗，草甘膦从色谱柱上洗脱下来，实现了分离。通过抑制器大幅度降低淋洗液的电导值，经检测器得到其色谱峰。方法用保留时间定性，峰面积定量。此方法检测限为0.046 mg/L，测定下限为0.19 mg/L。

检测所用试剂

1.脱氯剂：硫代硫酸钠，分析纯。

2.草甘膦标准物质：有证标准物质，纯度96?%以上。

3.硫代硫酸钠溶液：100?mg/L。

取0.1?g硫代硫酸钠，用实验室一级纯水溶解并定容至1?000?mL，4?℃以下冷藏避光保存。

4.草甘膦标准贮备液：1000mg/L。

准确称取0.104?2?g草甘膦标准物质，不同纯度草甘膦标准物质按照纯度校正后称量，实验室一级纯水溶解并稀释定容至100?mL容量瓶中，配制成1?000?mg/L的草甘膦标准贮备液；密封，4?℃以下冷藏避光保存，待用。此溶液有效期30?d。

5.草甘膦标准使用液：10?mg/L。

准确吸取1.00?mL草甘膦标准贮备液至100?mL容量瓶中，实验室一级纯水稀释至刻度，配制成10?mg/L标准使用液，此溶液现用现配。

检测所需仪器

1.离子色谱仪

具电导检测器、淋洗液发生器或等效装置、阴离子抑制器。

2.色谱柱

阴离子分析柱填料为乙烯乙基苯二乙烯基苯共聚物；官能团为烷醇季铵或烷基季铵；阴离子保护柱填料为乙烯乙基苯二乙烯基苯共聚物；或者A Supp 5-150阴离子色谱柱(4?mm×150?mm)和4/5 G保护柱(4?mm×50?mm)或等效色谱柱。

3.样品过滤器

水系尼龙材质，滤膜孔径0.45?μm。

4.容量瓶：100?mL和1?000?mL。

5.分析天平：感量0.1?mg。

6.玻璃单标线吸量管：1?mL和10?mL。

7.刻度吸管：10?mL。

检测步骤

检测仪器参数

氢氧根系统仪器参数设置：

淋洗液流速：1.0?mL/min；

淋洗液浓度：30?mmol/L，等度淋洗；

抑制器电流：75?mA；

进样体积：100?μL。

碳酸根系统仪器参数设置：

淋洗液流速：0.7?mL/min；

淋洗液浓度：8.0?mmol/L碳酸钠溶液；

再生液浓度：90?mmol/L硫酸溶液；

进样体积：100?μL。

校准曲线的绘制

分别用刻度吸管移取0?mL、2.00?mL、4.00?mL、6.00?mL、8.00?mL和10.00?mL草甘膦标准使用液于100?mL容量瓶中，用实验室一级纯水配制成草甘膦浓度分别0?mg/L、0.20?mg/L、0.40?mg/L、0.60?mg/L、0.80?mg/L和1.00?mg/L标准系列，此系列溶液现用现配。将标准系列由低到高分别上机测定，以草甘膦的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制校准曲线。

水样测定

将已经处理好的试样用离子色谱仪测定，根据草甘膦的峰面积由校准曲线得到草甘膦的浓度。如果水样中草甘膦的浓度超出校准曲线线性范围时，应将水样稀释至校准曲线线性范围内再测定。

空白试验

按照检测操作步骤，测定预先处理好的空白试样，记录峰面积。

检测结果表示

定性分析

根据标准色谱图中草甘膦的保留时间确定被测样品中的草甘膦。



定量分析

根据色谱图上草甘膦相应的峰面积进行定量分析。



水质中草甘膦的浓度可以根据公式计算得出：



式中：

ρ——水样中草甘膦的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

A ——水样中草甘膦对应的峰面积（μS×min）；

a ——校准曲线的斜率；

b ——校准曲线的截距；

V1 ——水样体积（mL）；

V2 ——稀释后样品体积（mL）。