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丙二腈出峰面积随柱流速变化波动较大

气相色谱(GC)

  • 各位老师好,本人最近在做丙二腈的条件摸索时,发现丙二腈出峰面积重现性较差,进样精密度中RSD值较大,在一段时间摸索后,仍未找到解决方法,最近发现将色谱条件中的柱流速由0.8改为1.5时,峰面积由6000变为12000,本人觉得异常,你们有经历过这样的事情吗?具体色谱条件如下:
    色谱柱:HP-INNOWAX(30.0m*0.32mm*1.80um)
    进样口:180
    检测器:250
    柱温:80(5min),升温速率10,升温至230(10min)
    柱流速:0.8ml/min、1.5ml/min
    分流比:10
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  • xiaogumd11

    第1楼2022/08/26

    应助达人

    与仪器的稳定性有关,还与溶液稳定性有关,首先排除仪器的稳定性,可以连续进其他物质,是否RSD值满足要求。如果排除,就是溶液的问题,一般用甲醇稀释。充分混匀后上机

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  • 安平

    第2楼2022/08/26

    应助达人

    楼主详细说说具体的分析条件为好。有图为好。


    溶剂峰的重复性是否良好?

    色谱峰的信噪比大概有多少?可以先不考虑响应和流速关系的问题。

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  • zyl3367898

    第3楼2022/08/27

    应助达人

    0。32的柱子,柱流速应该是2.0以上,设定2或3试试,柱流量太小,RSD也不好。

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  • m3336668

    第4楼2022/08/28

    老师你好,我们一般做普通残留溶剂,用这个柱子,柱流量设为0.8、1.0,RSD值也较好

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:0。32的柱子,柱流速应该是2.0以上,设定2或3试试,柱流量太小,RSD也不好。

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  • m3336668

    第5楼2022/08/28

    老师你好,仪器的稳定性验证过了,正常;溶液的稳定性,根据资料显示,丙二腈在溶液状态下稳定性良好,本人试过甲醇做溶剂,RSD值较大

    xiaogumd11(v3247983) 发表:与仪器的稳定性有关,还与溶液稳定性有关,首先排除仪器的稳定性,可以连续进其他物质,是否RSD值满足要求。如果排除,就是溶液的问题,一般用甲醇稀释。充分混匀后上机

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  • m3336668

    第6楼2022/08/28

    老师好,溶剂选用的是乙醇,进样量为1.0ul,缩小对比溶剂出峰面积,有些许差异。
    目标峰信噪比大概为100、200

    安平(byron1111) 发表:楼主详细说说具体的分析条件为好。有图为好。

    溶剂峰的重复性是否良好?

    色谱峰的信噪比大概有多少?可以先不考虑响应和流速关系的问题。

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  • xiaoheihei

    第8楼2022/08/29

    应助达人

    HP-INNOWAX(30.0m*0.32mm*1.80um),按照氮气,氦气的话,最佳流速也就是0.8-1.0mL/min,用氢气的话,大约1-2 mL/min,柱流量小分离慢,保留时间长,柱效也有一点损失,价值不大,但是RSD不好不一定就是柱流量小引起的。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:0。32的柱子,柱流速应该是2.0以上,设定2或3试试,柱流量太小,RSD也不好。

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  • xiaoheihei

    第9楼2022/08/29

    应助达人

    HP-INNOWAX(30.0m*0.32mm*1.80um),进样量1微升,分流比10感觉有点进样量过大的样子,有可能衬管过载,影响进样量分离比了,可以试着减少一些看看。

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  • zyl3367898

    第10楼2022/08/30

    应助达人

    换个新衬管试试。

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