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微波消解-ICP-MS测定膨化食品及面制品中的铝

xyz

2022/09/01
安阳疾控理检队

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微波消解-ICP-MS测定膨化食品及面制品中的铝

引言铝并非是人体必须微量元素，随着人类的进步与发展，铝对人体潜在的危害逐渐被认识到，人体摄入过量的铝后，蓄积到一定程度后会产生慢性中毒，危害人体健康^[1-2]。铝可干扰人脑的意识与记忆功能，出现视觉—运动协调失灵，长期记忆减退，严重者造成痴呆；过量的铝还可引起胆汁郁积性肝病；可导致骨生成受到抑制，发生骨软化症等^[3]；特别是儿童摄入过量的铝，将会影响其智力的正常发育^[4]。1989年世界卫生组织将铝列为有毒污染物，世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会(JECFA)认为食品中使用含铝的添加剂是人类膳食中铝暴露的最主要来源^[5]。铝作为食品污染物，成年人每天允许摄入量为60 mg^[6]。人体中过量的铝主要来源于含铝的食品添加剂,因为在一些面制食品的加工过程中，会加入含铝的发酵粉或者铵明矾、钾明矾等膨松剂，所以我国GB2760-2014《食品添加剂使用标准》规定，食品中铝的限量值为100 mg/kg^[7]。通过近几年进行的污染物调查结果显示，膨化食品、馒头、油条等面制食品中铝含量超标的情况一直存在，因此了解铝的污染状况，评估居民膳食中铝暴露的危险就具有十分重要的意义。目前测定食品中铝的方法主要有铬天青S比色法^[8]、石墨炉原子吸收法、电感耦合等离子体原子发射光谱法^[9]等。本方法采用微波消解技术对膨化食品及面制品样品进行前处理，ICP-MS检测铝含量，有效克服基体干扰的影响，采用内标校正方法，具有灵敏度高、准确度高、操作快捷等特点，适合大批量样品的日常检测。

1 材料与方法

1.1 主要仪器及试剂

ICP-MS(Thermo iCAPQ，美国)；微波消解仪 MARS X（美国CEM公司）；YOUR BRDG EHD-24型智能控温电热板（北京东方科创生物技术有限公司）；电子天平（感量0.001g，赛多利斯BT-223S）；Arium611超纯水机（德国赛多利斯）

硝酸（分析级，Merck,德国）；铝元素标准储备液（1000 μg/mL，国家标准物质研究中心)；铝元素标准使用液（10 μg/mL，5 %硝酸逐级稀释）；内标元素钪Sc（1000 mg/L，中国计量科学研究院，使用前用5 %硝酸逐级稀释成 1 μg/mL）；混合调谐液（批号：7743，1.0 μg/L，Thermo 公司）

1.2方法

1.2.1样品的预处理

膨化食品、油炸食品、饼干等粉碎后称样；馒头、面包在105 ℃干燥2 h后粉碎称样；海蜇样品应先将其表面的盐分洗净再用纯水浸泡，且每12 h换1次水，浸泡48 h后吸干水分，经粉碎后称样。

1.2.2微波消解

准确称取0.3～0.5 g（精确到0.001g）样品于消解罐中，加入6 mL硝酸，加盖放置1 h，旋紧罐盖，按照微波消解程序消解（消解程序见表1）。消解完毕后，冷却至室温，缓慢打开消解罐盖排气，将消解罐放到控温电热板上，于100 ℃加热赶酸20 min后，将消解液转移至50 mL聚乙烯样品管中，用少量水洗涤内罐，合并洗涤液定容至30 mL，混匀备用。同时做试剂空白。

表1 微波消解程序

步骤
控制温度（℃）
升温时间（min）
恒温时间（min）
1
120
5
5
2
150
5
10
3
190
5
20

1.2.3标准系列的制备

用5 %的硝酸将铝元素标准使用液（10 μg/mL）稀释为0.2 μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、1.5 μg/mL、2.0 μg/mL的标准系列溶液。

1.2.5仪器条件

ICP-MS仪器条件设置：射频功率为1500 W，萃取电压-148 V，离子透镜电压为2.0 V、-31.0 V、-197.8 V，冷却气流量为15.00L/min，辅助气流量为0.40 L/min，载气流量为0.8 L/min，采样深度为88 mm，雾化器为高盐雾化器，同心雾化室，采样锥为镍锥，采集模式为跳峰（Spectrum），重复3次。

1.2.5样品测定

选择铝元素的质量数为27，内标元素钪的质量数为45。在优化的仪器工作条件下，分别将试剂空白、标准系列及样品溶液，注入电感耦合等离子质谱仪中，同时加入在线内标溶液，测定元素的信号响应值，以元素浓度为横坐标，以元素与所选内标元素信号响应值的比值——离子每秒计数值比（CPS ratio）为纵坐标，绘制标准曲线，根据标准曲线计算待测液中铝元素的浓度。

1.2.6结果计算

式中：X：试样中铝元素含量，mg/kg；C：试样溶液中被测元素质量浓度，μg/mL；C₀：试样空白液中被测元素质量浓度，μg/mL；V：试样消化液定容体积，mL；f：试样稀释倍数；m——试样质量，g。

2.结果

2.1方法线性范围和检出限

在选定仪器的工作条件下，铝浓度在0～2000 μg/L时线性关系良好，线性回归方程为f(x)=44375.0382*x+511913.5149，相关系数r：0.9995。对试样空白溶液进行11次测定，以3倍标准偏差计算检出限，方法的检出限为3.93 μg/L。

2.2方法的精密度和加标回收率

在2份已知浓度的膨化食品样品中分别添加高、中、低3个浓度的铝标准溶液进行加标回收率实验，结果显示，方法的加标回收率为90.1 %～102.3 %，相对标准偏差（RSD）为0.9 %～3.2 %。见表2

表2 方法精密度和加标回收率实验结果（n=6)
样品
本底值（g/kg)
加标量（g/kg）
测定值（g/kg）
回收率（%）
RSD（%）
1
0.685
0.02
0.703
90.1
0.9
0.10
0.779
94.0
2.1
0.20
0.886
100.5
3.2
2
0.337
0.02
0.356
95.0
1.2
0.10
0.435
98.0
2.3
0.20
0.541
102.3
1.9

2.3消解方法的选择

金属测定的消解方法有：湿法消解、干法灰化和微波消解。其中湿法消解用酸量大，容易带来污染，空白值高，操作过程繁琐，不易控制；干法灰化的消解时间长，不能一次消解完全，需要反复消解；而微波消解所用试剂少，消解完全，空白值低且操作简单，提高了分析的准确性，硝酸的沸点在常压下为120 ℃，在0.5 KPa时，温度可以达到176 ℃，其氧化电位显著增高，氧化性增强。

2.4实际样品检测

国家食品卫生标准GB2762-2005规定了面制食品中铝的限量值为100 mg/kg。通过检测30 份油条样品后发现，测定值范围在0.00421 g/kg～1.27 g/kg之间，铝含量超过100 mg/kg的样品有11份，超标率达36.7 %。结果表明市场上食品中铝超标现象相当严重，食品中较高的铝含量，来源于含铝食品添加剂明矾的滥用，这对消费者的健康存在潜在危害，应当引起卫生监管部门的重视，卫生监督部门也应该加大监督力度。

3.讨论

3.1仪器工作条件的选择

采用1.0 μg/L含有Ba、Bi、Ce、Co、In、Li、U混合调谐液调试仪器，使仪器信号稳定，灵敏度最高，氧化物和双电荷产率最低。灵敏度、精密度及分辨率达到测试要求。

3.2 干扰及其消除

食品中铝元素属于微量元素分析，在实验操作中易受到环境、试剂及容器的污染，因此在试验中要用超纯试剂，避免使用玻璃器皿。传统的湿式消解和干法消解为敞开式消解，元素易收到污染或损失，消化空白较高。本报告采用微波消解，它属于密闭高压体系，减少了实验环境对测定结果的影响，同时只用硝酸一种试剂，减少了试剂带来的污染。质谱干扰主要来自氧化物、多原子离子和同量异位素。通过优化仪器操作条件和干扰校正方程等方法校正。

4.结论

在相关文献的基础上，本方法研究了测定食品中铝的方法，确定了使用硝酸浸泡后微波消解的前处理方法，采用ICP-MS进行检测的方法。该方法优化了食品中铝的前处理方法，较湿式消解和干法消解减少了实验环境对测定结果的影响，同时也减少了试剂带来的污染。采用ICP-MS测定，较分光光度法简化了操作步骤，大大提高了工作效率，而且ICP-MS 具有灵敏度高、准确度好、线性范围宽等优点^[10]，通过加标回收和精密度试验，方法回收率在90.1 %～102.3 %之间，精密度在0.9 %～3.2 %之间，完全能够满足分析要求，可以认为该方法适合于食品中铝的分析测定，是评估调查食品中铝含量的理想检测方法。为了保障食品安全，应该加强对含铝添加剂使用的监管，推广及普及使用不含铝的食品添加剂，从源头上杜绝食品中铝污染超标的情况发生，切实保障人民群众的身体健康。

参考文献

[1]丘汾,李可,刘奋,等.深圳市福田区含铝食物添加剂的食品中铝含量的测定[J].中国卫生检验杂志,2012,22(1):26-30

[2]杨文友,张玉萍,王汝毅,等.铝害与动植物源性食品安全[J].中国国境卫生检疫杂志，2007,30(5):319-327

[3]陈建军,杨庆荣,杨双喜等. 铝对人类健康的影响及相关食品安全问题研究进展[J]. 中国卫生检验杂志,2007,17(7):1326-1329.

[4]刘静,程燕,许慧,等.电感耦合等离子体发射光谱法测定面制食品中的铝[J].化学分析计量,2016,25(4):72-74

[5]蒋玉艳,刘展华,程恒怡,等.广西部分食品中铝含量监测及人群膳食暴露评估[J].中国食品卫生杂志,2016,28(3):374-378

[6]沈成钢,张向明,魏巧爱,等.2005年北京市朝阳区早点油条铝含量调查分析[J].实用预防医学,2006,13(1):150-151.

[7]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会.食品添加剂使用标准：GB2760-2014 .2014:12

[8]GB/T5009.182-2003 食品卫生检验方法

[9]刘俩燕,罗展纲,刘丽,等.ICP-AES测定面制品中铝[J].中国卫生检验杂志,2007,17(8):1407-1408

[10]梁春惠,胡曙光,王晶,等.食品中铝的分析方法改进及在风险监测中的应用[J].中国食品卫生杂志,2012,24(2):97-101

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Insp_e6156e3e

第1楼2022/09/01

写的不错，有参考价值

0

HD800

第2楼2022/09/03

低情商：有个屁的参考价值，为了水而水而已。
Insp_e6156e3e(Insp_e6156e3e) 发表:写的不错，有参考价值

0

次元之暗面

第3楼2022/09/23

还真是一贴多发，字都不带换的，膨化食品和面制品和另一帖直接说油条，就差那么几个字。依据的标准现在是2017，2022也快实行了，文里还是2005.什么远古时代的拿来水来水去

1

zyl3367898

第4楼2022/11/09

应助达人

检测过程详细。

0

沉睡

第5楼2024/08/26

样品本底值比加标量大那么多，回收率能做的这么好？

0

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