仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
评论
收藏
2
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
药物检测
>
化学药检测
>
帖子详情
研发端转移至QC异常案例分享
viki
2022/09/01
研发分析之路
私聊
化学药检测
方法转移杂质分离异常Case study
背景:
A实验检测某项目主峰后面无杂质,在B实验室发现主峰后面有杂质
调查:
LC-MS
分析
分析:[M+H]587应该不是对应的分子离子峰,目前谱图无法找到很明显的分子离子峰。结合工艺分析:
为了进一步探究杂质是什么做了下面一系列研究:
1、 分析方法优化
调整方法梯度后,杂质出峰在8.3min,和主物质分离度符合要求。
2、 技术员合成出来此杂质,将杂质对照品用此分析方法进行了定位,此杂质正好在RT=8.3min
再次将杂质进行
LC-MS
找到此杂质的分子离子峰,回到刚开始的图谱能找到[M+1]=315的分子量,对应的几个特征碎片259、215都有。587推测为杂质与目标物在质谱里面聚合产生。
结论与总结:
分析方法开发前期杂质分离度不到位会导致转移到其他实验室无法正常分离。
建议大家以后在确定成品方法时,要验证方法耐用性,特别关注与主峰分离度分离度不太好的杂质。应该换不同仪器,不同色谱柱验证一下自己的方法是否可行,如果差别较大,则说明方法不可行,要继续进行优化开发,避免出现类似的问题。
相关话题
1
求助 欧洲药典乙酰基鉴别
2
求助 欧洲药典乙酰基鉴别
3
半自动定氮仪使用注意事项说明
4
正确认识和使用防爆柜1
5
正确认识和使用防爆柜2
近期热榜
迎国庆送壕礼!十月发帖抢大疆云台
【官方邀请】高效液相色谱使用情况有奖调研
喜迎国庆!第十七届原创大赛超级原创日参赛奖励翻倍
丹纳赫四十周年寄语征集领大礼包
热门活动
【售后专场--招聘会】
第三届微课大赛投票进行中ing
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
【求助】求助:反相柱 分离样品问题?
2010/07/29
武汉第三方实验室
求助
2015/11/16
农业部印发H7N9禽流感紧急监测方案及应急处置指南,计划在4月底前查完全国动物,发现阳性的动物群全部扑杀
讨论
2013/04/09
旧批号的对照品如何使用
讨论
2012/03/13
药典相对密度测定法比重瓶法与韦氏比重秤法有严格的要求么?
讨论
2019/05/09
人免疫球蛋白F c段 生物学活性测定法
第八届原创
2015/09/26
在做原子吸收时,对照品是购买还是自己配制?
讨论
2011/10/13
葛兰素史克因医疗丑闻被罚30亿美元
分享
2012/10/14
9月份化学药检测板块主题汇总
分享
2024/09/30
GMP质量控制实验室与物料系统总结13.3
分享
2024/09/30
USP-General notices and requirements1-3
分享
2024/09/30
中国药品检验标准操作规范总结-糖浆剂/凝胶剂/散剂
分享
2024/09/30
USP-GENERAL NOTICES AND REQUIREMENTS 4-5
分享
2024/09/30
红外波谱解析总结-环烷烃、烯烃特征吸收
分享
2024/09/30
GMP总结-质量控制实验室与物料系统14
分享
2024/09/30
USP-GENERAL NOTICES AND REQUIREMENTS6-7
分享
2024/09/30
用实力证明 - 技术人员能力好坏“我说行就行”的时代过去了?
第十七届原创
2024/10/02
同一个部门的人进门还让登记,宝宝很生气!
第十七届原创
2024/10/03
气象色谱仪显示ALS 故障代码 153是什么情况
求助
2024/09/27
环境空气氮氧化物曲线斜率偏高怎么办
已应助
2024/09/27
出峰时间和分子离子峰一样,二级质谱图不一样是同种物质吗
求助
2024/09/28
玻璃器皿的质保期
求助
2024/09/28
关于CNAS-G001:2024里的条款理解?
求助
2024/09/30
岛津2014色谱TCD检测标气中的氧气和氮气,氧气不出峰怎么处理
求助
2024/09/29
如何面对大BOSS之展台布置以及解说准备
第十五届原创
2022/09/01
我的国产仪器之旅
第十五届原创
2022/09/01
方法开发-衍生
分享
2022/09/01
给移动取样车载半导体冷热箱加装数显温控器
第十五届原创
2022/09/01
方法开发案例分享-酸类化合物:
分享
2022/09/01
方法开发-碱性化合物Case
第十五届原创
2022/09/01
一句“*主任”让干了几十年的技术主管“被离职”了!
第十五届原创
2022/09/01
气相色谱仪流量控制原理与维护 —— 电子流量控制器中的流量传感器 —— 质量流量计
第十五届原创
2022/09/01
品牌合作伙伴
丹纳赫苏州基地 打工人的梦想
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...