液相色谱(LC)
有水有渝
第1楼2022/09/29
建议把系统清洗了,TFA选用纯度高点的,先用有机相比例比现用的高一点平衡再用要用的流动上平衡
安平
第2楼2022/09/29
有图么? 详细说说具体的分析条件为好。
Insm_f68889c
第3楼2022/09/29
仪器柱子都换过了,基线波动很大,很难看。
第4楼2022/09/29
系统用热水洗过了,除了TFA这个选项,其他试过了。按说多肽这种物质应该要用TFA的,主要我这个成分吸收波长是200左右,太难看了。
第5楼2022/09/29
同志们,压力是稳定的,基线一直这样,有时候我平衡半天也是这样。单独用乙腈不加三氟乙酸基线比较平滑。
第6楼2022/09/30
如果不加TFA,基线良好,那么最好还是怀疑一下TFA是否不良。是否选择的波长过低
第7楼2022/09/30
最大吸收波长202nm的样子,因为测含量,基本上只能选那段,我观察过240nm左右基线还算良好,单走乙腈基线比较平,一直怀疑是三氟乙酸的问题,三氟乙酸是HPLC级别的。一般多肽用三氟乙酸修饰感觉是比较好的。
第8楼2022/09/30
兄弟们,这个问题大概算是解决了。这是目前我做的一个多肽原料药的分析,里面的成分都给我保密不说,让我自己分析。只说了15个氨基酸的多肽和碱性物质以及水溶性好这么几个信息。之前用三氟乙酸基线波动的问题到现在也没解决,我试过的方式楼上也讲了。然后我把三氟乙酸换成了磷酸,基线有点飘,但是没有那种心电图,感觉算是可以了,在目前的浓度和进样量以及梯度下,没什么东西干扰主峰,还有个问题想请教下各位。
第9楼2022/09/30
问题是:1.我这个基线达标吗?拖尾因子0.8~0.9的样子,塔板数也可以,峰应该还是可以吧。2.新药成分未知怎么搞,有关物质这种东西。3.波长这个和进样量怎么确定呢,我是想含量就用最大吸收波长,目前我这个大概200,然后进样量和浓度是不是就按照不检出其他杂质为宜啊?4.多肽水溶液保存问题,网上说不宜长时间保存,我这个放冰箱冷藏两天就分解了好几个峰出来,按我的理解是分出来的都是肽,到底怎么保存啊?
第10楼2022/09/30
想必大家看过我的图了,这个最后两分钟基线掉个坑是什么意思,我把梯度放下面,因为用三氟乙酸也会有这样的坑,无独有偶,都在最后面掉下去y又上来,是何原因呢?
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