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色谱柱使用维护及故障维修

houjjun

2022/10/02
状元秀

液相色谱（LC）

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色谱柱使用维护及故障维修

色谱分离核心部件--色谱柱，液相色谱三大核心件（高压恒流泵、色谱柱、检测器）之一，在液相色谱中占有重要地位，是液相色谱中贵重部件，但这种核心部件却是一种消耗品，有寿命容易坏。

液相色谱柱容易坏但也分情况，如果使用中维护好了也能用挺长时间。

首先新色谱柱（以甲醇基质保存的色谱柱为例，其它保存基质色谱柱参考相应方法）首次使用注意事项。新色谱柱买回来第一次使用要小心拆分包装，拆分后小心接到液相色谱系统中（接入前确保液相色谱系统中流动相是纯甲醇，确保色谱柱两头接口没有脏物污染）。用0.2ml/min纯甲醇冲洗1小时，换用1.0ml/min纯甲醇冲洗至少半小时，在此期间观察系统稳定后色谱图、系统压力，如果流速一定系统压力稳定，基线噪声稳定，基线基本不漂移，这基本可判断色谱柱正常。记下流动相纯甲醇1.0ml/min流速下该系统压力值，作为日后相同使用条件下该色谱柱好坏判别依据（判别依据之一，主要判别依据还得看分离效果及色谱图情况）。

正常使用中注意事项。每次使用都先用纯甲醇冲洗至少20min，如果实验用流动相是缓冲盐或酸碱性较强的溶液，需用10%甲醇水溶液（5%-20%均可，甲醇含量大于5%的水溶液细菌等菌类物质不能存活，小于20%的水溶液缓冲盐不会结晶，通常大家用10%的较多）冲洗20min过度，后换成流动相。这样做是为了避免缓冲盐结晶损坏色谱柱，避免色谱柱对酸碱溶液不适应而受损。实验结束后先用10%甲醇水溶液冲洗20min，再有纯甲醇冲洗至少20min。实验后该系统如果长时间不用，也可卸下色谱柱，色谱柱两头密封（用配套堵头拧好，到货密封的那种可以）。

每个实验流动相尽量相同或较接近，流动相差异大影响色谱柱寿命，比如昨天用酸性流动相，今天用碱性流动相，明天用缓冲盐流动相，后天用水含量高的流动相，这样流动相变化大色谱柱受不了，容易坏。

色谱柱故障一般分三种，第一种是柱压偏高，导致整个液相色谱系统承受不了；第二种是基线上有不规律小鼓包，保留时间偏长，分离度偏差等；第三种是基线上鼓包较大较多，保留时间较长，分离度较差，色谱峰宽较宽，色谱峰拖尾严重或峰型较差，有时基线漂移严重，柱压较高。

前两种可尝试维修，第三种很可能是色谱柱污染较重或塔板数降低较多导致，不易维修。

第一种多数是色谱柱前滤片污染或堵塞。想办法小心将其取下，清洗干净装上，有新滤片换上更好。

第二种色谱柱填料污染或入液端缺少填料。用相同填料（坏的相同填料的色谱柱的填料）填好。

维修过程中要轻拿轻放，不要造成色谱柱中无污染的填料掉出，不要造成滤片或填料二次污染。这样维修过的色谱柱虽不如新的效果好，但完成一般实验还是没问题的，还能焕发青春继续使用。

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石头雨

第1楼2022/10/07

应助达人

基本解决了设备的常见问题

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houjjun

第2楼2022/10/07

是，色谱柱问题还是比较常见的
石头雨(baby073125) 发表:基本解决了设备的常见问题

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valorb

第3楼2022/10/07

学习下！！！

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houjjun

第4楼2022/10/08

相互学习
valorb(654456) 发表:学习下！！！

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WUYUWUQIU

第5楼2022/10/10

应助达人

要有点专业知识才能搞

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houjjun

第6楼2022/10/10

对，还得胆大心细
WUYUWUQIU(wulin321) 发表:要有点专业知识才能搞

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houjjun

第7楼2022/10/18

色谱柱注意事项较多，出问题的时候也较多
状元秀(baby073125) 发表:基本解决了设备的常见问题

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