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【求助】关于做样品中色谱峰漂移的状况

  • wufangrui1983
    2007/08/30
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:20积分状态:已解决
  • 我正在做1-脱氧野尻霉素的检测,使用的检测方法是用FMOC-cl进行柱前衍生化后使用荧光检测器进行检测。我先做的是标样,一共出峰5个。我便配置半浓度标样以期确定目标峰。最初确定为最后一个峰。可是随着同一个标样的多次进样!我发现除第一个峰比较稳定外,其他四个峰都会向后漂移。且我最初确定的目标峰的面积也发生了变化,难道是反应还在继续!请大家帮我看看原因出在哪儿了???

Easy-Boy 2007/09/01

看看这个 [img]https://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=62893]反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定烟叶中的游离氨基酸[/url]

wanghongping 2007/08/31

1.柱子里有杂质. 2.柱子走的时间不够,用流动相走长点时间,或者降低流动相的极性.

chinaren6688 2007/09/04

应该是柱子平衡时间的问题

luoxiandong 2007/08/30

一.柱子问题:1.pH没调好,或柱子的pH范围太窄 2.控温失败

shalin 2007/08/31

你看看柱压是否变化,以确定是否存在柱流不稳定的情况,还有就是用流动相多洗涤柱子,同时观察柱温是否稳定。关于衍生的时间你可以做个时间峰面积实验,只要峰面积的变化在允许的范围内衍生应该完成。

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  • luoxiandong

    第1楼2007/08/30

    一.柱子问题:1.pH没调好,或柱子的pH范围太窄
    2.控温失败

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  • Easy-Boy

    第2楼2007/08/31

    进样后,平衡时间不够。要用强洗脱溶剂冲柱子。

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  • wanghongping

    第3楼2007/08/31

    1.柱子里有杂质.
    2.柱子走的时间不够,用流动相走长点时间,或者降低流动相的极性.

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  • shalin

    第4楼2007/08/31

    你看看柱压是否变化,以确定是否存在柱流不稳定的情况,还有就是用流动相多洗涤柱子,同时观察柱温是否稳定。关于衍生的时间你可以做个时间峰面积实验,只要峰面积的变化在允许的范围内衍生应该完成。

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  • wufangrui1983

    第5楼2007/08/31

    再问下各位,谁有关于氨基柱前衍生化的资料,介绍下!我马上分赃!呵呵!谢谢了!

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  • sharkwein

    第7楼2007/09/02

    温度稳定吗?反应是否完全?
    我只遇到过时间漂移的情况,加上柱温箱后就没有这样的问题了

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  • 贝壳里的海

    第8楼2007/09/02

    我不做这方面的实验,所以不是很清楚你的检测方法内容。不过,不知道你走流动相是走等度还是梯度,如果是梯度的话,极有可能是你最后一个梯度平衡时间不够,如果是这样的话,你延长进样时间或者修改最后一个梯度的时间

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  • 华翔九天

    第9楼2007/09/03

    延长走样时间,可能是上一次的样品在柱子中还有残留!

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  • chinaren6688

    第10楼2007/09/04

    应该是柱子平衡时间的问题

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