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加压流体萃取-液相色谱法测定土壤中的苯并芘

  • 轶辰
    2022/10/08
    加减乘除
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 前言:

    近年来国家环境保护力度不断加大,继水十条和大气十条之后,今年环保部也推出了土十条,相应的一些土壤中污染物的检测新标准也已出台,而环境中多环芳烃的监测一直是环监的重点之一。苯并[α]芘作为其中最常见的一类,是一种高活性的间接致癌物和突变原,在土壤和大气颗粒物中都容易残留。

    加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法,与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比,具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。

    本实验参考了方法HJ 784-2016和HJ 783-2016,简要介绍了使用高效快速溶剂萃取系统(HPSE)萃取土壤中的苯并[α]芘,并用高效液相色谱进行检测的一系列方法。实验方法简便,回收率较高且平行性良好。适用于土壤中苯并[α]芘的检测。

    1实验部分:

    1.1仪器与试剂

    HPSE-E高效快速溶剂萃取系统

    ET便携式氮吹浓缩系统

    LC600 二元高压梯度高效液相色谱仪

    苯并[α]芘标准储备液(10μg / mL,溶剂为甲醇)

    甲醇(色谱纯);二氯甲烷(色谱纯);正己烷(色谱纯);乙腈(色谱纯);弗罗里硅土(置于马弗炉中300℃烘4h,冷却后贮于玻璃瓶中干燥器内保存);硅藻土(置于马弗炉中300℃烘4h,冷却后贮于玻璃瓶中干燥器内保存)

    1.2标准溶液处理

    移取10L的苯并[α]芘标准储备液至10mL的容量瓶,用乙腈定容至刻度,配成浓度100ng/mL的溶液,作为待测标准溶液。

    1.3土壤样品处理

    取研细过筛后的环境土样10g,与7g硅藻土混合均匀,装填至预加了5g弗罗里硅土的34mL的萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐,然后置于HPSE中(双通道运行,可同时萃取两个样品),萃取溶剂为正己烷-二氯甲烷 (1:1,体积比) 混合溶液,系统压力10Mpa,萃取温度100℃,加热平衡时间2min,静态萃取时间5min,冲洗体积60%,N2吹扫60s。循环运行两次。收集液用ET便携式氮吹浓缩系统浓缩至尽干,用乙腈定容至1mL,作为样品待测溶液。

    1.4样品加标处理

    按1.3方法装填样品过程中,加入1mL的1.2方法所配标准溶液至34mL的萃取罐中,然后按照1.3中设置的参数进行萃取,循环两次,萃取液收集后,用ET便携式氮吹浓缩系统浓缩至尽干,用乙腈定容至1mL,作为样品加标待测溶液。标记为待测液1和2,同法再次重复实验四次,待测。

    1.5色谱条件

    色谱柱:C18,5μm,4.6mm*250mm;

    柱温:25℃;流速:1.0mL/min;进样量:20 μL;

    流动相:乙腈:水=80:20;检测波长:290nm。

    2结果与讨论:

    2.1苯并[α]芘标准液的液相色谱

    图1苯并[α]芘标准液的液相色谱



    2.2 样品萃取液的液相色谱

    图2样品萃取液的液相色谱



    2.3样品加标萃取液的液相色谱

    图3样品加标萃取液的液相色谱



    2.4 加标样品的回收率

    表1加标样品回收率

    名称

    5 组平行样回收率/%

    RSD%

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    7

    8

    9

    10

    苯并[α]芘

    92.2

    91.5

    90.6

    95.1

    88.9

    91.1

    95.9

    92.6

    93.7

    94.9

    2.4



    3、 结论:

    由表1可知,利用高效快速溶剂萃取系统萃取土壤中的苯并[α]芘,加标回收率在88.9%~95.9%之间,五组实验的重复性RSD为2.4%,两个并联的通道也有很好的平行性。

    本实验参考了方法HJ 784-2016和HJ 783-2016,但在实验过程中做了一定的改变。首先用二氯甲烷替代了丙酮,考虑到一是检测物质单一,二氯甲烷和正己烷完全满足需求,能够降低实验的毒性,二是溶剂极性减弱,萃取出的极性干扰物相应减少。其次是在萃取罐中直接加入了弗罗里硅土,用来吸附一些极性干扰物,达到了在萃取和净化同时进行的目的,节省了实验时间。

    综上所述,加压流体萃取法提取土壤中的苯并[α]芘这一实验中,高效快速溶剂萃取系统能够高效、稳定地达到实验的要求,可以提供领域范围内的良好应用。

    参考标准:

    1、HJ 784-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱

    2、HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法
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  • hujiangtao

    第1楼2022/10/13

    应助达人

    土壤基质不好做啊

0
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