加压流体萃取-液相色谱法测定土壤中的苯并芘

轶辰

2022/10/08
加减乘除

私聊

液质联用（LCMS）

前言：

近年来国家环境保护力度不断加大，继水十条和大气十条之后，今年环保部也推出了土十条，相应的一些土壤中污染物的检测新标准也已出台，而环境中多环芳烃的监测一直是环监的重点之一。苯并[α]芘作为其中最常见的一类，是一种高活性的间接致癌物和突变原，在土壤和大气颗粒物中都容易残留。

加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。

本实验参考了方法HJ 784-2016和HJ 783-2016，简要介绍了使用高效快速溶剂萃取系统（HPSE）萃取土壤中的苯并[α]芘，并用高效液相色谱进行检测的一系列方法。实验方法简便，回收率较高且平行性良好。适用于土壤中苯并[α]芘的检测。

1、实验部分：

1.1仪器与试剂

HPSE-E高效快速溶剂萃取系统

ET便携式氮吹浓缩系统

LC600 二元高压梯度高效液相色谱仪

苯并[α]芘标准储备液（10μg / mL，溶剂为甲醇）

甲醇（色谱纯）；二氯甲烷（色谱纯）；正己烷（色谱纯）；乙腈（色谱纯）；弗罗里硅土（置于马弗炉中300℃烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中干燥器内保存）；硅藻土（置于马弗炉中300℃烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中干燥器内保存）

1.2标准溶液处理

移取100μL的苯并[α]芘标准储备液至10mL的容量瓶，用乙腈定容至刻度，配成浓度100ng/mL的溶液，作为待测标准溶液。

1.3土壤样品处理

取研细过筛后的环境土样10g，与7g硅藻土混合均匀，装填至预加了5g弗罗里硅土的34mL的萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐，然后置于HPSE中（双通道运行，可同时萃取两个样品），萃取溶剂为正己烷－二氯甲烷 (1：1，体积比) 混合溶液，系统压力10Mpa，萃取温度100℃，加热平衡时间2min，静态萃取时间5min，冲洗体积60%，N₂吹扫60s。循环运行两次。收集液用ET便携式氮吹浓缩系统浓缩至尽干，用乙腈定容至1mL，作为样品待测溶液。

1.4样品加标处理

按1.3方法装填样品过程中，加入1mL的1.2方法所配标准溶液至34mL的萃取罐中，然后按照1.3中设置的参数进行萃取，循环两次，萃取液收集后，用ET便携式氮吹浓缩系统浓缩至尽干，用乙腈定容至1mL，作为样品加标待测溶液。标记为待测液1和2，同法再次重复实验四次，待测。

1.5色谱条件

色谱柱：C18，5μm，4.6mm*250mm；

柱温：25℃；流速：1.0mL/min；进样量：20 μL；

流动相：乙腈:水=80:20；检测波长：290nm。

2、结果与讨论：

2.1苯并[α]芘标准液的液相色谱图

图1苯并[α]芘标准液的液相色谱图

2.2 样品萃取液的液相色谱图

图2样品萃取液的液相色谱图

2.3样品加标萃取液的液相色谱图

图3样品加标萃取液的液相色谱图

2.4 加标样品的回收率

表1加标样品回收率
名称
5 组平行样回收率/%
RSD%
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
苯并[α]芘
92.2
91.5
90.6
95.1
88.9
91.1
95.9
92.6
93.7
94.9
2.4

3、结论：

由表1可知，利用高效快速溶剂萃取系统萃取土壤中的苯并[α]芘，加标回收率在88.9%~95.9%之间，五组实验的重复性RSD为2.4%，两个并联的通道也有很好的平行性。

本实验参考了方法HJ 784-2016和HJ 783-2016，但在实验过程中做了一定的改变。首先用二氯甲烷替代了丙酮，考虑到一是检测物质单一，二氯甲烷和正己烷完全满足需求，能够降低实验的毒性，二是溶剂极性减弱，萃取出的极性干扰物相应减少。其次是在萃取罐中直接加入了弗罗里硅土，用来吸附一些极性干扰物，达到了在萃取和净化同时进行的目的，节省了实验时间。

综上所述，加压流体萃取法提取土壤中的苯并[α]芘这一实验中，高效快速溶剂萃取系统能够高效、稳定地达到实验的要求，可以提供领域范围内的良好应用。

参考标准：

1、HJ 784-2016 土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法

2、HJ 783-2016 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法

分
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名称	5 组平行样回收率/%										RSD%
名称	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
苯并[α]芘	92.2	91.5	90.6	95.1	88.9	91.1	95.9	92.6	93.7	94.9	2.4