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加压流体萃取-气相质谱法测定土壤中的7种指示性多氯联苯

轶辰

2022/10/08
加减乘除

私聊

气质联用（GCMS）

前言：

多氯联苯是一种人工合成有机物，作为热载体、绝缘油和润滑油在各行各业都有广泛的应用，但因其毒性，且能经皮肤、呼吸道、消化道而被人体吸收，所以六七十年代已经停止生产。但是因其产量大应用广难降解已造成了全球范围内的生态污染。目前多氯联苯残留监测已成为环境管控的一个重要项目。

加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。

本实验参考了方法HJ 743-2016和HJ 783-2016，简要介绍了使用高效快速溶剂萃取系统（HPSE）萃取土壤中的7种指示性多氯联苯，并用气质联用仪进行检测的一系列方法。实验方法简便，回收率较高且平行性良好。适用于土壤中7种指示性多氯联苯的检测。

1、实验部分：

1.1仪器与试剂

HPSE-E高效快速溶剂萃取系统

ET便携式氮吹浓缩系统

7890B气相色谱-5977B质谱联用仪

7种多氯联苯标准储备液（10μg / mL，溶剂为正己烷）

二氯甲烷（色谱纯）；正己烷（色谱纯）；弗罗里硅土（置于马弗炉中300℃烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中干燥器内保存）；硅藻土（置于马弗炉中300℃烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中干燥器内保存）

1.2标准溶液处理

移取200μL的多氯联苯标准储备液至100mL的容量瓶，用正己烷定容至刻度，配成浓度20ng/mL的溶液，作为待测标准溶液。

1.3土壤样品处理

取研细过筛后的环境土样15g，与5g硅藻土混合均匀，装填至预加了5g弗罗里硅土的34mL的萃取罐中（添加弗罗里硅土后，提取液由浑浊变为澄清溶液）。同样方法装填好两个萃取罐，然后置于HPSE中（双通道运行，可同时萃取两个样品），萃取溶剂为正己烷－二氯甲烷 (1：1，体积比) 混合溶液，系统压力10Mpa，萃取温度100℃，加热平衡时间2min，静态萃取时间5min，冲洗体积60%，N₂吹扫60s。循环运行两次。收集液用ET便携式氮吹浓缩系统浓缩至尽干，用正己烷定容至1mL，作为样品待测溶液。

1.4样品加标处理

按1.3方法装填样品过程中，加入1mL的1.2方法所配标准溶液至34mL的萃取罐中，然后按照1.3方法中设置的参数进行萃取，循环两次，萃取液收集后，用ET便携式氮吹浓缩系统浓缩至尽干，用正己烷定容至1mL，作为样品加标待测溶液。标记为待测液1和2，同法再次重复实验三次，待测。

1.5气相色谱条件

色谱柱：HP-5MS，0.25mm*0.25μm*30m；进样口温度：270℃，不分流进样；柱温：40℃,以20℃/min升至280℃，保持5min；柱流速：1.0mL/min；进样量：1.0μL。

1.6质谱分析条件

四级杆温度：150℃；离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；扫描模式：SIM；溶剂延迟时间：5min。

2、实验结果：

2.1多氯联苯标准液选择离子流图

图1多氯联苯标准液选择离子流图

2.2 样品加标的选择离子流图

图2样品加标的选择离子流图

2.3 加标样品的回收率

表1加标样品回收率

名称

回收率（%）

平均值（%）

RSD

(%)

PCB28

94.4

91.2

94.4

86.3

92.0

94.2

88.6

92.3

91.7

3.0

PCB52

91.6

89.3

90.6

92.3

87.9

89.3

94.3

94.6

91.2

2.5

PCB101

94.5

95.2

98.7

93.3

90.6

92.5

96.0

98.1

94.9

2.7

PCB118

99.9

94.3

100.4

97.7

93.6

101.0

103.9

93.0

98.0

3.8

PCB153

97.2

95.0

98.1

91.1

97.4

100.5

91.8

102.1

96.7

3.7

PCB138

97.3

96.2

91.9

93.7

90.7

95.8

93.9

90.4

93.7

2.6

PCB180

93.3

91.2

100.6

101.9

100.5

102.5

103.3

104.5

99.7

4.5

2.4扩展实验

取研细过筛后的环境土样5g，与1g硅藻土混合均匀，装填至预加了2g弗罗里硅土的10mL的萃取罐中。然后按照1.3方法中设置的参数进行萃取，循环两次，萃取液收集后，用ET便携式氮吹浓缩系统浓缩至尽干，用正己烷定容至1mL，作为样品加标待测溶液。标记为待测液9和10，同法再次重复实验一次，待测。实验数据如下表2。

表2扩展实验加标样品回收率

名称	回收率（%）				平均值（%）	RSD (%)
名称	9	10	11	12
PCB28	91.6	95.3	90.5	98.8	94.1	3.5
PCB52	91.2	87.6	93.1	90.7	90.7	2.2
PCB101	92.6	97.9	91.3	92.4	93.6	2.7
PCB118	98.6	91.4	97.8	95.6	95.9	2.9
PCB153	95.7	92.9	97.8	96.0	95.6	1.8
PCB138	99.7	90.2	95.9	87.2	93.3	5.2
PCB180	95.8	97.1	91.7	91.5	94.0	2.6

3、结论：

由表1和表2可知，利用高效快速溶剂萃取系统萃取土壤中的7种指示性多氯联苯，加标回收率在86.3%~104.5%之间，四组实验的重复性RSD为1.8%~5.2%之间，两个并联的通道也有很好的平行性。本方法测定的加标土壤浓度为1.3μg/kg和4.0μg/kg。

本实验参考了方法HJ 743-2016和HJ 783-2016，但在实验过程中做了一定的改变。因为丙酮使用限制原因在保证回收率的前提下用二氯甲烷替代了丙酮。其次是在萃取罐中直接加入了弗罗里硅土，用来吸附一些极性干扰物，达到了在萃取和净化同时进行的目的，节省了实验时间。

参考标准：

1、HJ 743-2016 土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法

2、HJ 783-2016 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法

分
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