水中多氯联苯类化合物固相萃取

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2022/10/09
加减乘除

私聊

气相色谱（GC）

1、前言

多氯联苯（PCBs）是一类苯环上碳原子连接的氢被氯不同程度地取代的联苯化合物。自1881年首次成功合成多氯联苯，迄今为止，人工合成得多氯联苯类化合物已多达209种。多氯联苯极难溶于水，易溶于脂肪和有机溶剂，并且极难分解，因而能够在生物体脂肪中大量富集，进而对身体产生危害。虽然今天商业上不再生产多氯联苯，但由于多氯联苯相当稳定且不易降解，在未来的很多年里，多氯联苯仍旧会长期存在于环境中。

本实验参考HJ 715-2014.水质多氯联苯的测定方法，简要介绍了水样品中多氯联苯萃取、浓缩到检测的一整套方法，使用了全自动固相萃取系统和多通道平行浓缩仪，实验方法简便、回收率稳定。

关键词：多氯联苯，HJ 715-2014 。

2、仪器

Sepaths UP全自动固相萃取系统

MV-5多通道平行浓缩仪

7890B气相色谱仪

3、试剂和材料

HLB 固相萃取柱（1000mg/6mL）

甲醇（色谱纯）

二氯甲烷（色谱纯）

标准液：ρ=100ng/mL，溶剂为甲醇（购买市售有证的标准液配制）。

去离子水（市售实验室的纯净水，要求在被检测化合物检出限内无干扰物）

无水硫酸钠（Na₂SO₄）：在450℃下加热4h，置于干燥器中冷却至室温，密封保存于干净的试剂瓶中。

4、实验部分

由于PCBs极易溶解于非极性的有机溶剂和生物油脂，在水中的溶解度较小。在水样中加入1%甲醇可减少多氯联苯在样品瓶壁和管路的吸附，提高PCBs回收率。

4.1 样品制备

使用已洗净的1L玻璃样品瓶，装取去离子水500mL，水中加1%甲醇进行样品改性，再加入100μL标准液充分摇匀。

4.2 样品溶液固相萃取方法见图1

图1 PCBs固相萃取仪器方法

取出收集瓶，进行无水硫酸钠除水。准备40mL浓缩瓶，将漏斗插放在浓缩瓶内，把对折好的扇形滤纸放在漏斗上，取3g无水硫酸钠放进滤纸内。首先用5mL二氯甲烷试剂冲洗无水硫酸钠，弃去废液，接着将收集液用滴管转移过无水硫酸钠滴入40mL浓缩瓶中，观察浓缩瓶中的液体，应该无水珠或分层现象。

将浓缩瓶放入MV5浓缩仪浓缩，温度设置35℃，氮气压力2psi，看到浓缩瓶中液面微微吹动即可，待液体近干，用1mL甲醇定容，对照品浓度为10ng/mL，同时进气相色谱分析。

4.3 仪器分析

气相色谱条件

色谱柱：HP-5；

升温程序：初始80℃，以20℃/min升至200℃，然后4℃/min升至250℃，保持2min，以30℃/min升至280℃，保持5min；

进样方式：分流进样，50%；

进样量：1.0μL；

进样口温度：250℃；

检测器：ECD，温度300℃。

4.4气相色谱谱图

图2 PCBs标准谱图，10ng/mL

图3水样品加标 PCBs萃取回收谱图

5、数据

如表1所示，加入1%甲醇改性后的水样，7种PCBs自动萃取后样品回收率稳定，其中对照品浓度为10ng/mL。

表 1%甲醇改性样品固相萃取样品回收

回收样品浓度(ng/mL)	1	2	3	4	5	6	平均	RSD(%)
PCB28	9.28	9.13	9.10	8.92	8.34	8.17	8.82	5.2
PCB52	10.52	10.56	9.45	9.35	10.52	9.98	10.06	5.5
PCB101	9.09	9.04	8.68	8.19	8.89	8.13	8.67	4.8
PCB118	8.85	9.06	8.52	8.56	8.63	8.09	8.62	3.8
PCB138	8.90	8.76	8.47	8.56	8.24	8.35	8.55	2.9
PCB153	6.72	6.73	6.53	6.20	6.14	6.57	6.48	3.9
PCB180	7.62	7.47	7.51	7.90	7.89	8.01	7.73	3.0