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【求助】TG,DSC图反常,求高手解答

热分析仪

  • 图中分别为聚乙烯醇(PVA)膜,聚乙烯醇交联膜(苹果酸为交联剂),聚乙烯醇加交联剂和licl所制膜.DSC曲线不知道怎么分析,各峰代表什么意思.请高手帮忙解答


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  • ashhsiang

    第1楼2007/04/20

    怎么没人解答,
    是不是提供的相关信息不够多
    licl吸水性较强
    膜的吸湿性很强
    PVA分子式:(CH2CHOH)11
    苹果酸又名羟基丁二酸

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  • wxmtsinghua

    第2楼2007/04/20

    先说说三张图有什么区别,难道是同一个样品取样三次做出来的图差这么多?
    再说说每张图上两条曲线哪个是DSC,哪个是TGA

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  • Be good

    第3楼2007/04/20

    使用什么样的气体氛围呢?
    你的曲线向上是吸热还是放热呢?


    ashhsiang 发表:图中分别为聚乙烯醇(PVA)膜,聚乙烯醇交联膜(苹果酸为交联剂),聚乙烯醇加交联剂和licl所制膜.DSC曲线不知道怎么分析,各峰代表什么意思.请高手帮忙解答


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  • Be good

    第4楼2007/04/20

    楼主已经说过了
    三张图的样分别为聚乙烯醇(PVA)膜,聚乙烯醇交联膜(苹果酸为交联剂),聚乙烯醇加交联剂和licl所制膜

    哪个是DSC,哪个是TGA一眼一看出来了吧,不断失重往下掉的是TGA,另外一条是DSC

    wxmtsinghua 发表:先说说三张图有什么区别,难道是同一个样品取样三次做出来的图差这么多?
    再说说每张图上两条曲线哪个是DSC,哪个是TGA

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  • ashhsiang

    第5楼2007/04/20

    向上是吸热峰,气氛是氮气,我的分析是,刚开始是脱游离水,然后可能是交联反应脱水,接下来不知道是什么
    不知道对不对,请高手帮忙,写毕业论文用,急!!!!!!!

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  • phire

    第6楼2007/04/21

    先说PVA. 150度之前的失重显然是水分, DSC表现为吸热. PVA即使经过70-80度的干燥也仍会残留5-10%的水分. 200度开始的DSC小峰是融解吸热. 280度以后的是热裂解吸热, 先产生水, 再断链芳香化等, 直到400度基本完全炭化.

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  • ashhsiang

    第7楼2007/04/22

    多谢热心帮助,还能得到其它信息吗,如结晶温度,玻璃化转变温度等,我从文献上看到PVA的玻璃化转变温度在200度前出现,不知道怎么看

    phire 发表:先说PVA. 150度之前的失重显然是水分, DSC表现为吸热. PVA即使经过70-80度的干燥也仍会残留5-10%的水分. 200度开始的DSC小峰是融解吸热. 280度以后的是热裂解吸热, 先产生水, 再断链芳香化等, 直到400度基本完全炭化.

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  • phire

    第8楼2007/04/27

    PVA玻璃化温度应该低于100度, 是个台阶, 但被失水吸热掩盖了. 如果你先升温到150度把吸附水都去掉, 降温后再升温, 可能会看到.重结晶如果有的话一般出现在玻璃化转变和熔融之间, 是一个放热峰.

    ashhsiang 发表:多谢热心帮助,还能得到其它信息吗,如结晶温度,玻璃化转变温度等,我从文献上看到PVA的玻璃化转变温度在200度前出现,不知道怎么看

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  • ashhsiang

    第9楼2007/05/01

    第一张图在高手的帮助下已经解决,第二张图还是不明白,为什么有质量下降,却没有峰出现,而且DSC曲线一直向下(在第一张中间有小的吸热峰)。

    DSC曲线一直向下一般怎么解释,毕业论文快要上交了,急!

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  • phire

    第10楼2007/05/01

    第二张图: 150度前同一. DSC150度后一直是放热, 没有出现熔融峰(即使有熔融也被掩盖), 而且TG持续失重, 说明是在交连放热, 交连产物H2O和CO2等释出. 期间也可能有未反应的苹果酸释出, 但在DSC上观察不到. 因为交连产物分子量大,分解温度升高, 所以最后重量高于第一张图. 但此时其中较小分子量的交连物也会开始分解, 未交连的更是, 有吸热因素出现. 所以总的放热开始减少.

    ashhsiang 发表:第一张图在高手的帮助下已经解决,第二张图还是不明白,为什么有质量下降,却没有峰出现,而且DSC曲线一直向下(在第一张中间有小的吸热峰)。

    DSC曲线一直向下一般怎么解释,毕业论文快要上交了,急!

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