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国标ICP-MS测定全血中铅时严重基体效应的消除

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2022/10/10
安阳疾控理检队

铅具有较强的毒性，在人体内可蓄积，长期接触可出现急、慢性中毒。全血铅的检测对铅中毒的预防、诊断和治疗意义重大。检测全血铅的主要方法有:微分电位溶出分析法(DPSA)，石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)，氢化物发生原子荧光光谱法(HGAFS)，电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。

本文就我们在日常工作中应用中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T316.2-2018血中铅的测定，第2部分:电感耦合等离子体质谱法

测定全血中铅存在的严重的基体干扰现象及解决办法进行简要综述。

该方法的分析步骤为：

1.样品处理:将冷藏血样取出，恢复到室温。充分振摇混匀后，移取0.50ml.血液样品置于15 ml.聚乙烯离心管内，加入 4.50mL稀释剂，振荡摇匀后测定。稀释剂为:将10mLTriton X-100溶液(1%)置于1L硝酸溶液(0.5%)。

2.样品空白的处理:用采血针抽取2.0mL水置于采血管中，振荡，其余处理步骤同样品。

3.标准曲线的配置及测定:用硝酸溶液稀释标准溶液成0.0、1.0、5.0、10.0、50.0、100μg/L标准系列。测定各标准溶液，同时测定内标溶液，以标准系列铅的响应值对内标响应值的比值对相应的铅浓度(μg/L)绘制标准曲线或计算回归方程。

4 样品测定:样品处理后，用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液:由标准曲线或回归方程得铅的浓度("g/L)。

为验证方法的准确度，我们购买三个浓度水平GBW(E)090054-056 牛血铅标准物质代替样品按上述方法进行测定。结果表明，ICP-MS测定标准曲线的r值为0.9999，线性很好，但三个标物测定结果回收率却只有50.9%~65.7%，测定结果产生了严重偏离。

我们分析是由于全血液中含有较多的有机物，标准曲线和样品基体效应不完全相同，产生了严重的基体干扰，造成了实验误差。

因此我们对基体效应进行了校正。在配制标准曲线时每管加入了0.50ml.空白牛全血，然后再用稀释剂定容。标准曲线和样品基质基本相同后，测定结果为：标准曲线的r值为0.9999，三个标物收率为97.9%~101.7%，实验得到了良好的准确度。基体干扰得到了很好消除。

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化学潜行者

第1楼2022/10/11

支持一下！

0

ICPMS爱好者

第2楼2022/10/11

应助达人

基体匹配做好实验并不难，如果可以用标线把加标回收率做好才是真本事。就像土壤标样一样，一个线性把各地的土壤都做到标准值。

1

Ins_63da0461

第3楼2023/03/24

66666

0

ZnRb666666

第4楼2023/04/21

测定血样中I碘元素也可以这样吗？

0

Ins_37ac3da3

第5楼2023/10/11

请问一下，这个方法可以适用于血铂的检测吗

0

万事向好

第6楼2023/11/30

全血直接进样，雾化器不会堵吗？

0

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