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气氛对热分析实验结果的影响

jjc406

2004/11/12

热分析实验常需变换气氛﹐借以辨析热分析曲线热效应的物理-化学归属。如在空气中测定的热分析曲线呈现放热峰﹐而在惰性气氛中测定﹐依不同的反应可分为几种情形﹕如象结晶或固化反应﹐则放热峰大小不变﹔如为吸热效应﹐则是分解燃烧反应﹔如无峰或呈现非常小的放热峰﹐则为金属氧化之类的反应。借此可观察有机聚合物等热裂解与热氧化裂解之间的差异。
对于形成气体产物的反应﹐如不将气体产物及时排出﹐或通过其它方式提高气氛中气体产物的分压﹐会使反应向高温移动。
气氛气的导热性良好﹐有利于向体系提供更充分的热量﹐提高分解反应速率。氩﹑氮和氦这3种惰性气体导热系数与温度的关系是依次递增的。
就气氛因子的影响和注意事项﹐可作如下概括﹕
1)是静态﹐还是动态(流通)气氛﹐静态时产物来不及充分逸散﹐分压升高﹐反应移向高温﹐动态则产物不能逐渐聚集﹐受产物分压影响明显减弱。
2)气氛的种类﹐空气(最一般的氧化气氛)﹐He﹑N2﹑Ar(惰性气氛)﹐H2﹑CO(还原性气氛)﹐O2(强氧化性气氛)﹐CO2(试样自生﹐或与试样反应产生的)﹐Cl2,F2等(腐蚀性气体)﹐水蒸气﹑混合气氛﹐减压﹑真空﹑高压。
3)气氛的流量对试样的分解温度﹑测温精度﹐以及热分析曲线的基线和峰面积等均有影响。
4)应考虑气氛与热电偶﹑试样容器或气体路经的其它构件所用材料之间是否有某种反应。
5)注意防止爆炸和中毒。
6)如确认气体产物对测定结果有显著影响﹐则应将气体产物排出(特别是水蒸气)。
7)由于气氛气传导的不同﹐将会改变炉内的温度分布和试样到检测器的热传递。

精
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第4楼2005/09/20

鼓励发这样的好贴～～

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第5楼2005/09/21

相关附件补充一篇比较旧的文献“热分析实验的气氛因素”。

0

第21楼2006/11/01

影响很大的吧
如上面斑竹所说的
氧气是氧化性气氛。氮气是惰性气氛

如果做炭的DTG分析时，
如果在氧气氛围中，做到高温时，样品很容易就全部氧化了，失重率将近100％，而且热量曲线中是很明显的放热峰
而如果在氮气氛围中，做到高温时，样品也只会失重一部分，热量曲线中是吸热峰

我传了两个图片，可以参考一下

0203020872 发表:我也灌一下水请问氧气与氮气分别有什么影响啊 ?

0

第25楼2006/12/16

一看标题,差点误解
外行啊!
内容看明白了,已经收藏
谢谢

0

第36楼2007/05/22

分析得不错啊

0

第37楼2008/02/20

"氩﹑氮和氦这3种惰性气体导热系数与温度的关系是依次递增的。"
问一下，这句话是什么意思？到底是哪个气体的导热性更好呢？

0

第38楼2008/02/21

导热系数越小，表明导热性越好
所以实际上使用氩气是最好的

peteralone 发表:"氩﹑氮和氦这3种惰性气体导热系数与温度的关系是依次递增的。"
问一下，这句话是什么意思？到底是哪个气体的导热性更好呢？

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第39楼2008/04/19

导热系数是指在稳定传热条件下，1m厚的材料，两侧表面的温差为1度（K,°C）,在1小时内，通过1平方米面积传递的热量，单位为瓦/米?度（W/m?K,此处的K可用°C代替）。导热系数与材料的组成结构、密度、含水率、温度等因素有关。非晶体结构、密度较低的材料，导热系数较小。材料的含水率、温度较低时，导热系数较小。

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