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毛细管气相色谱柱的损伤和使用要怎么做

气质联用(GCMS)

  • 毛细管气相色谱由两部分组成—管身和固定相。管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质;而固定相种类就有许多了。大部分的固定相是液体或胶状的高分子量,具有高热稳定性的聚合物,常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇,另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石。



    毛细管气相色谱的损伤和使用:

      正确的色谱柱使用对于色谱柱的寿命至关重要。损伤包括热损伤、氧损伤、污染、化学损伤和物理损伤。损伤后会影响色谱柱的柱效和分离度。



      热损伤是指过高的温度会导致固定相裂解,骨架断裂。措施是严格按照色谱柱的说明书,使用时不超过其较高温度。



      氧损伤是指在氧存在的条件下,破坏固定相的化学键,是不可逆的损伤。主要表现为基线高、基线噪声大、峰形变差、不出峰和保留时间漂移等。措施是保证载气的纯度、安装捕集阱和保证进样口密封。氧损伤有可能导致色谱柱彻底破坏,这时只能更换新色谱柱。



      污染损伤主要来源于被分析样品。措施是进行样品的前处理,将污染物提前处理掉;再者是更换耗材、隔垫、衬管和分流平板;还有就是进行多次的色谱柱老化或使用保护柱;使用保护柱也可以将样品污染物尽量隔离在色谱柱进口处。



      化学损伤是指色谱柱固定相受到化学物的损伤。被分析物中如含HCl,NH3,KOH等酸碱试剂,会造成色谱柱的损伤。在进行分析时,要尽量避免使用含CF3COOH,CF3CF2COOH,CH3CF2CF2COOH等试剂的样品。



      被分析样品尽量选用有机溶剂作为稀释剂,不选用水。水样分析时进样量要控制在0.5μL以下,进样口温度要高于250度;水样中不能含有酸、碱、盐等不挥发性物质。



      物理损伤指保存时毛细管过于紧绕导致折断,或者放置不当导致其它情况折断。毛细管的外部涂有聚酰胺层,可保护毛细管弹性,不易折断。

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