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仪器测试各条件对GCMS测试多溴二苯醚有哪方面影响？

气质联用（GCMS）

  • 请教各位大神 能否提点下 关于GCMS仪器测试条件 对测试多溴二苯醚 有哪些影响？比如 进样口温度 初始温度 升温程序 对多溴二苯醚出锋方面 数据结果方面都有些什么影响。

    实验室目前使用的： 安捷伦 7820A-5977E GC-MS

    相关测试条件：进样口温度 280℃，初始温度80℃ 保持2min 30℃/min 升温至200 再已20℃/min 升温至310℃ 保持3min 离子源230℃，四极杆150℃
    流量是1ml/min 不分流进样

    色谱柱：DB-5HT -60℃-400℃ 15m*250μm*0.1μm

    目前问题：低溴二苯醚部分出锋 宽 且拖尾严重 ；高溴二苯醚部分 稍微好些 （除了柱效这个原因 测试条件设置是否也有不恰当的？）

    下图是1pmm 1-10PBDE混标

    刚做过设备维护 清洗离子源 更换衬管等 色谱柱未更换但两端进样口 各截了20cm左右 清洗分流平板。
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  • PAEs

    第1楼2022/11/02

    应助达人

    帮楼主转移到相应板块

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  • sdlzkw007

    第2楼2022/11/02

    应助达人

    建议你把色谱柱高温烘烤一下，流量允许的条件下设置成1.5ml/min，进样口，离子源温度设置成300°C，四极杆温度设置成180°C，初始温度设置成150°C，保持1分钟即可，对比一下看看是否有所改善。

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  • 古城伴明月

    第3楼2022/11/03

    进样模式建议改脉冲不分流。

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  • p3041969

    第4楼2022/11/05

    这是有什么讲究吗？能否指点下。

    古城伴明月(v3052453) 发表:进样模式建议改脉冲不分流。

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  • p3041969

    第5楼2022/11/05

    之前流量又设置过1.5的，只是响应高了些，其他没太大改观，不过当时离子源，和四级杆的温度都没改。

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:建议你把色谱柱高温烘烤一下，流量允许的条件下设置成1.5ml/min，进样口，离子源温度设置成300°C，四极杆温度设置成180°C，初始温度设置成150°C，保持1分钟即可，对比一下看看是否有所改善。

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  • p3041969

    第6楼2022/11/05

    感谢帮忙转发

    PAEs(v2911392) 发表:帮楼主转移到相应板块

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  • 原天

    第7楼2022/11/07

    应助达人

    按IEC的方法跑就好。你这柱子用了多久？换衫管了没有？

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  • p3041969

    第8楼2022/11/09

    柱子最近申购换 都快一年了 衬管都是自己清洗着换着用的。

    原天(jianquan69) 发表:按IEC的方法跑就好。你这柱子用了多久？换衫管了没有？

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