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电厂部分物质检测方法

思驿

2022/11/09

氨的测定—分光光度法

测定范围:0.10mg/L～2.0mg/L。

在pH为10.4－11.0的条件下，铵离子（NH₄⁺）在硝普酸盐的催化作用下与苯酚和次氯酸盐反应，生成蓝色的靛酚型络合物，溶液的蓝色深度与铵离子含量成正比。依据朗伯－比尔（Lambert－beer）定律，用分光光度计在其特征波长（630nm左右）及1cm比色皿下，测定吸光值，从而确定这一方法条件下铵离子的含量。

溶解固体的测定

溶解固体是指分离悬浮固体后的滤液经蒸发、干燥所得的残渣含量。测定溶解固体有三种方法：笫一种方法适用于一般水样；笫二种方法适用于酚酞碱度的水样；笫三种方法适用于含有大量吸湿性很强的固体物质如氯化钙、硝酸钙、氯化镁的水样。

笫一种方法：

a) 取一定量过滤的澄清水样，注入已灼烧至恒重的蒸发皿中，放入水浴锅或盛有除盐水的500mL烧杯上加热蒸干

b) 将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105～110℃的烘箱内烘干2h。

c) 取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温后，迅速称量。

d) 再在相同的条件下烘干半小时，冷却后称量，如此反复操作直至恒重。

笫二种方法：

a) 取一定量过滤的水样，加入与其酚酞碱度等物质的量的硫酸标准溶液，使水样中和。

b) 将中和后的水样注入已烘干恒重的蒸发皿中，在水浴锅或盛有除盐水的500mL烧杯上加热蒸干。

c) 以下操作步骤同第一种方法中b）、c）、d）操作步骤。

第三种方法：

a) 取一定量过滤的水样，注入已烘干恒重的蒸发皿中，加入20mL碳酸钠标准溶液，在水浴锅或盛有除盐水的500mL烧杯上加热蒸干。

b) 以下操作步骤同第一种方法中b）、c）、d）操作步骤。

铝的测定—分光光度法

测定范围：20μg/L～200μg/L。

在pH6.7～7.0范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚（OP）和溴代十六烷基吡啶（CPB）的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束，比色定量。

总固体的测定

测定范围：总固体含量大于25mg/L的水样

本方法是将一定体积的水样，置于质量称至恒定的蒸发皿中蒸干后，转入105 ~ 110℃烘箱中烘至质量恒定。所得剩余残留物为水中总固体。

氨的测定—容量法

水样中氨大于2.5mg/L

水中铵盐能与甲醛作用生成等物质的量的酸(质子化的六次甲四铵和H⁺)，反应中生成的H⁺和质子化的六次甲四铵用氢氧化钠标准溶液滴定。其反应式入下：

4NH4⁺ + 6HCHO = (CH₂)₆N₄H⁺+ 3H⁺ + 6 H₂O

（CH₂）₆N₄H⁺ +3H⁺ + 4OH^-= （CH₂）₆N₄ + 4H₂O

故采用酚酞作指示剂，用NaOH标准溶液滴定。如果试样中含有游离的酸和碱，则需事先加以中和（也可用甲基红作指示剂）。

氨水中硫酸根的测定—比浊法

在盐酸介质中，硫酸根与钡离子生成难溶的硫酸钡，当硫酸根离子浓度较低时，在一定时间内硫酸钡呈悬浮体，使溶液混浊，可用目视比浊法测量。

次氯酸盐溶液中有效氯的测定

在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至溶液蓝色消失为终点，反应如下：

2H⁺+ClO^-+2I^-=Cl^-+H₂O+I₂

I₂+2S₂O₃^2-=S₄O₆^2-+2I^-

联氨含量的测定

用帯有磨口盖的称量瓶称取约1g试样，精确至0.0002g，小心全部移入250mL容量瓶中，用除盐水稀释至刻度，摇匀，用移液管移取20mL试液，置于250mL锥形瓶中，加入20mL水，1mL硫酸溶液和1g碳酸氢钠，摇匀。用碘标准溶液滴定至溶液呈微黄色并保持1分钟不消失为终点。同时做空白试验。

氢氧化钾含量的测定

试样溶液中加入氯化钡，碳酸盐转化为碳酸钡沉淀，以酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变无色为终点。

透光率的测定-浊度法

压水堆水溶液介质的透光率可通过浊度分析来测定。以高纯水作参比，在波长400nm，50mm比色皿，测定水样透光率。测量范围：透光率0～100%。

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