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【GCMS】峰面积随着保留时间增加，不断降低

气质联用（GCMS）


  • 仪器信息为Agilent 7890B-7000C， 样品C7-C40饱和烷烃，21分钟左右是溶剂的杂质，除了最后的基峰位置可能由于不稳定峰面积不在规律之外，其余所有的峰，随着保留时间增加，峰面积都在降低，从头到尾都是这样，进样类型为自动液体进样，浓度为1ppm，分流比5:1，质谱状态正常，柱子是新装的，由2根15m的HP-5ms UI组成的，中间由玻璃两通连在一块。找不到问题了，来论坛求助各位。
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    +关注 私聊

  • Willdo

    第1楼2022/11/13

    应助达人

    用的是程序升温吗？柱子老化做过了吗，进空白怎么样？

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  • symmacros

    第2楼2022/11/13

    应助达人

    普通热进样口一般会有进样歧视效应，对高沸点或高碳化合物歧视，可以使用程序升温进样口来降低歧视效应。请问进样口温度多少？是否连接柱后分流装置？

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  • Brewer

    第3楼2022/11/13

    使用的是分流不分流进样口，进样口温度250

    symmacros(jimzhu) 发表:普通热进样口一般会有进样歧视效应，对高沸点或高碳化合物歧视，可以使用程序升温进样口来降低歧视效应。请问进样口温度多少？是否连接柱后分流装置？

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  • Brewer

    第4楼2022/11/13

    程序升温，做过老化，每次序列进样，第一针的基线偏高，后续基本稳定

    Willdo(chun29) 发表:用的是程序升温吗？柱子老化做过了吗，进空白怎么样？

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  • 安平

    第5楼2022/11/13

    应助达人

    用不分流进样试试看，如果仍旧不奏效。


    建议更换色谱柱

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  • Brewer

    第6楼2022/11/13

    柱后直接连的质谱

    symmacros(jimzhu) 发表:普通热进样口一般会有进样歧视效应，对高沸点或高碳化合物歧视，可以使用程序升温进样口来降低歧视效应。请问进样口温度多少？是否连接柱后分流装置？

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  • symmacros

    第7楼2022/11/14

    应助达人

    不知道两根毛细管中间的连接处有无影响。

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  • 深蓝

    第9楼2022/11/15

    应助达人

    可能温度低了吧？石油烃最好用GC做。

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  • glzhangy21

    第10楼2022/11/19

    色谱柱消耗掉了 ，换超惰性进样口，有可能有轻微的漏气

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