仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
评论
7
1
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
质谱
>
气质联用(GCMS)
>
帖子详情
气相色谱柱是怎么选择
深蓝
2022/11/10
私聊
气质联用(GCMS)
当面对一个未知物时
,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有
相似化学性质时才会相互作用
.这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相.非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子.极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素.样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、
有机卤化物等
.可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键.通常有:炔和芳香族化合物.我公司提供的色谱柱品种齐全,能够完全满足你分析的需要.如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用SE-30毛细管
色谱柱
,它按沸点顺序分离.如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-54或OV-35柱.极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱.如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相
毛细管色谱柱规格的选择
膜厚
薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低
.
一般而言
,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm.对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析.对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜.而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好.超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用.另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间.由于这个原因,大口径柱都只有厚膜.厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降.
长度
一般情况
,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物.30m柱是最普遍的柱长.超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品.
柱长度在柱性能上不是一个重要参数
,例如:加倍柱长,恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%.如果分析只是比较好但不是特别好时,有比增加柱长度更好的办法来改进分析结果,如考虑更薄的膜,优化载气流量或用程序升温等.
分析活性极强的组分是一种特殊情况
.如果样品与柱材质接触,那么峰会严重拖尾.较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会.
内径
增加直径意味着需要更多的固定相
,即使厚度不增加,也有较大的样品容量.同时也意味着降低了分离能力且流失较大.小口径柱为复杂样品提供了所需的分离,但通常因为柱容量低需要分流进样.如果分离度的降低能够接受的话,大口径柱可以避免这一点.当样品容量是主要的考虑因素时,如:气体、强挥发性样品、吹扫和捕集或顶空进样,大内径甚至PLOT柱可能比较合适.
同时色谱柱内径的选择中要考虑仪器的限制和要求
.填充柱的进样口可以使用大口径毛细管柱(0.53mm内径),而小口径柱就不一定能够被连接在仪器上使用.毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细管柱.(0.1mm、0.25mm、
0.32mm、0.53mm)直接联用的GC/MSD和MSD需要小口径柱,因为真空泵不能处理大口径柱的大流量.查明你的整个系统看看你适合那些柱内径的色谱柱
相关话题
1
色谱柱温对分析结果有何影响
2
气相色谱仪中原本能分开的峰却分不开是为什么?
3
毛细管气相色谱柱的保养与维护
4
气相色谱柱使用纯度低的气体有什么影响
5
气相色谱固定相色谱柱断裂预防的方法
近期热榜
速度与数据质量无需妥协
【官方邀请】高效液相色谱使用情况有奖调研
【中秋佳节】 在一起月更圆!
第三届微课大赛投票进行中ing
热门活动
第三届微课大赛投票进行中ing
【仪采通】仪器采购更轻松
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
【求助】GC MS 换色谱柱必要操作步骤--讨论~~~~~~
2008/11/14
AfPS GS 2019:01 PAK发布
求助
2019/09/16
请教一下GC-MS建立标准曲线的问题
已应助
2017/10/13
为什么在溶剂延迟时间之前谱图会显示有离子碎片?
求助
2013/06/27
气相气质联用,出峰时间偏移太多
求助
2019/07/19
如何在热电气质色谱图添加化合物名称
求助
2013/09/09
当更换色谱柱后重新启动 MS时, 出现了出错信息 'vacuum pump is not ready(真空泵没有准备就绪)' ,过一会儿MS就停机了. 问题何在?
讨论
2022/04/09
SPME分析阿尔卑斯葡萄牛奶硬糖的香气成分
第七届原创
2014/08/11
A家的5975c用了十多年了,倍增管,打拿极都没换过
讨论
2024/09/20
GCMS岛津测试数据文件与安捷伦测试数据文件格式的格式转换
第十七届原创
2024/09/20
GCMS基线偏高
求助
2024/09/19
岛津GCMS- QP2020NX基线偏高的原因(做完高浓度挥发性有机物后)
原创
2024/09/19
浅谈实验室大型仪器的维护保养—以气质联机为例
第十七届原创
2024/09/19
休假两年的5975返岗记
第十七届原创
2024/09/18
岛津GC-MS-QP2020标准曲线定量
新手求助
2024/09/18
安捷伦7890A+7000B电脑启动失败的排查
第十七届原创
2024/09/18
人比人真的该死!”-同是去参观实验室的两个人给带来的收获却是不同的!!
第十七届原创
2024/09/18
有经验的新进人员为什么就不能“拿来即用”哪?
第十七届原创
2024/09/18
内审员在实验室中的作用
第十七届原创
2024/09/18
检测报告出问题真正的法律责任应该由谁来负?
第十七届原创
2024/09/18
台风来临前,实验室如何做好安全防护工作?
第十七届原创
2024/09/18
高温高湿试验箱使用心得体会
第十七届原创
2024/09/18
刚买的设备采用了几天怎么就坏了?
第十七届原创
2024/09/18
买设备批了这么多的钱都花到哪里了?
第十七届原创
2024/09/18
岛津GPC更换流动后,基线不稳。
已应助
2022/11/10
【GCMS】峰面积随着保留时间增加,不断降低
已应助
2022/11/10
请大佬帮忙看看海藻酸钠氢谱2.7ppm是什么峰呀?
求助
2022/11/10
淋雨试验箱的操作有哪些细节要注意?
仪器微课堂
2022/11/10
【求助】请问有没有大佬知道这个海藻酸钠核磁氢谱里2.7ppm位置是个什么峰啊?是杂质峰吗?
求助
2022/11/10
纺织品气味测试对人员要求如何考核?
讨论
2022/11/10
物性检测仪器 | 熔融指数仪的原理、用途与操作
分享
2022/11/10
液相色谱样品预处理要注意哪些问题?
分享
2022/11/10
品牌合作伙伴
报名即领材料、环境12大解决方案
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...