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【求助】热电工程师说他们的仪器看到空气峰很大是正常现象,不代表漏气,对吗?

气质联用(GCMS)

  • 用的是TSQ Quantum GC,从来没用过,刚开始接触。
    以前在仪器出问题前手动打开灯丝看到空气峰很大,而且似乎比例一直都维持在3比1,加了调谐液时,更加清晰的能看到空气峰是绝对意义上的基峰,水峰很小。但是问过热电的工程师,说这跟Agilent的不同,是正常的。当时也没见有什么问题,于是也没过多理会。不过其实也没做过多少次,一直都是同事在操作。现在正式开始用它了,就开始出问题了。
    自从自动调谐出了问题(一直不给做),怀疑点之一就是漏气(刚洗了离子源),可是实在又看不出来漏气的地方在哪里,丙酮测露也试过了,没见到58峰,不过看到了一个不大不小的40峰。因为热电工程师之前的说法,实在确认不了到底是否漏气。
    但是自动调谐就是不给做。找到了一个default的文件夹,想调其中的调谐文件试试,总是失败,估计那个文件有问题。

    有没有哪位遇到过类似情况的?热电工程师说得有道理吗?难道不同厂家的仪器差别这么大?
    请问,自动调谐都跟什么设置有关啊?为什么手动进调谐液能看到峰,而且不算很小,但是自动时就是说信号不足呢?请指教啊!这个问题一日不解决,就什么都做不了啊。急啊!极度的困扰中!
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  • jkjkndvd

    第1楼2009/11/19

    真空抽了多久,不给做自动调谐?
    氮氧峰3:1,水峰很小,是抽真空多久后的情况?
    调谐前可以先运行诊断(diagnose),看看有没有哪里没通过

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  • yftnb

    第2楼2009/11/19

    如果28,32一直很高,而18相对很小,同时强度又大于8次方或者接近8次方,毫无疑问是漏了,请先检查传输线,可以提高柱温箱的温度,看28,32的峰是否有降低,如果当柱温箱温度提高过程中,28,32峰降低了,则可以肯定是传输线端漏气。

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  • yftnb

    第3楼2009/11/19

    开校正液时,28,32峰很高,18很低是正常的,因为开校正液时会引入一定的空气

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  • xfzou

    第4楼2009/11/19

    不讓做自動調諧?那他的自動調諧設置是用來干什麼的?不過不用自動調諧,手動峰監測也能看出是否漏氣呀,同時監測28和32,看比例是不是接近4:1,如果是的話,說明漏氣比較嚴重了。

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  • tiger_675

    第5楼2009/11/19

    如果漏气的话 你做了调谐 有可能烧灯丝的 因为你调谐的时候也要开灯的 很容易氧化掉 烧灯丝的

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  • tsqgc

    第6楼2009/11/19

    大家的意思就是说不管哪家的仪器,其实原理应该都是一样的。所以有了比较大的空气峰都说明系统的某个地方在漏气?

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  • tsqgc

    第7楼2009/11/19

    试了试这个办法,在升温过程中28,32的强度确实在慢慢降低,同时水峰的强度慢慢在升,从40度到150度的过程中,水峰由几乎没有最后占据了基峰的位置。不过总丰度降低了一个数量级。后来又降温,于是所有的峰又慢慢恢复了原来的样子。请问为什么这就能说明传输线端漏气了呢?


    我想起来当时看了看那个石墨垫觉得还能用就没换新的,因为曾经偶尔我也用过旧的,没出现这种漏气的情况。从前天晚上关机再开机到现在真空度一直维持得很好,现在也在1.8e-6,所以总是不相信那个传输线端会漏气。一会再关机一次换个石墨垫看看情况。

    下面是拷了两张图,第一个图是升温过程前的高空气峰,第二个图是升到150度时的低空气峰和相对高的水峰。为了确认,共进行了两次升降温。






    yftnb(yftnb) 发表:如果28,32一直很高,而18相对很小,同时强度又大于8次方或者接近8次方,毫无疑问是漏了,请先检查传输线,可以提高柱温箱的温度,看28,32的峰是否有降低,如果当柱温箱温度提高过程中,28,32峰降低了,则可以肯定是传输线端漏气。

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  • tsqgc

    第8楼2009/11/19

    其实重开机一个多小时压力就已经降到了3.8E-6,到第二天早上已经2.0E-6了,从那之后一直都在慢慢降,现在是1.8E-6(第三天了)。

    如何运行诊断呢?从来没做过。

    jkjkndvd(jkjkndvd) 发表:真空抽了多久,不给做自动调谐?
    氮氧峰3:1,水峰很小,是抽真空多久后的情况?
    调谐前可以先运行诊断(diagnose),看看有没有哪里没通过

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  • hahamass

    第9楼2009/11/19

    从上面的图来看,您的仪器确实有点漏气.最可能的地方是传输线右侧的螺母中的1/8英寸的Vespel垫.你可以用两个7/16"的扳手紧一下右侧的垫圈.
    不知楼主说的不让调谐是什么故障,有什么错误提示吗?
    Quantum GC肯定可以做自动调谐,注意的是在调谐前需要打开校正气.

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  • hahamass

    第10楼2009/11/19

    还忘记了一点,从楼主发过来的谱图来看,信号强度明显太低.
    楼主的方法是非常值得借鉴的,这样从图中能看出不少信息.如果在清洗完离子源还是这样的话,需要做调谐.如果提示信号强度太低时可以先手动优化一些参数,提高信号强度后再做自动调谐和校正.

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