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原子荧光测硒时，样品荧光值偏大，质控样也大

Insm_7e2658e6

2022/11/20

原子荧光光谱（AFS）

各位大佬，我在测硒的时候样品数值一直偏大是怎么回事啊？标曲用8%盐酸定容，样品用1：1高氯酸-硝酸消解后，加入5ml 6mol/L盐酸，加热至2ml，与标样同时加入2.5ml铁氰化钾，定容至25ml，载流用3%5%8%的盐酸都试过，但是还是偏大，还原剂是5g氢氧化钾＋8g硼氢化钾定容至1L，测得回收率普遍再110%以上，质控样也非常大，工作曲线和还原剂都是现配的，用的是北京普析PF52，标曲浓度为0 2 4 8 12ng/ml，之前2这个点的荧光值在70多，后来试着加热了一下变大了，达到90多了，但是样品得荧光值也跟着变大了，出来的数还是特别大，还有前两个点的荧光值偏小，需要重扎，有时候重扎完了能从82变到108，这是咋回事，另外峰形也不好看，有点拖尾，哪位大佬帮忙解答一下，万分感谢

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ztyzb

第1楼2022/11/21

应助达人

1、楼主提及的工作曲线是否不准确，是否绘制的是标曲？2、重扎是二次进样的意思吧，平行性不大好，高浓度呢？是否考虑是自动进样的问题；3、仪器条件是按照设备说明书进行的吗？灯电流、主气和辅气流量等；4、消解后空白是否合格，考虑酸的影响；5、容器等也要注意，需要泡酸后使用

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