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气相色谱仪不分流进样中确定瞬间不分流时间的方法
深蓝
2022/11/30
私聊
气质联用(GCMS)
气相色谱仪
的不分流进样与分流进样采用同一个进样口。不分流进样并不是不分流,而是分流与不分流相结合,确定瞬间不分流时间(又称溶剂吹扫时间)往往是不分流进样分析成败的关键。
一、首先确定溶解样品的溶剂、衬管容积、进样量、进样速度和载气流速。
二、开始时可将这一时间设置的长些(90~120s),以保证全部样品组分进入色谱柱。样品进行分析后,选择一个待测组分的峰面积(该峰的k值应大于5)作为测定指标,该峰面积代表100%的样品进入了色谱柱。
三、然后逐步缩短不分流时间分别进样分析,计算同一组分在不同溶剂吹扫时间条件下的峰面积与*次分析的峰面积之比,直到比值小于0.95,此时的不分流时间为最短时间。
四、再进一步微调不分流时间,使同一组分的峰面积达到*次分析时峰面积的95%~99%,此时的溶剂吹扫时间即为最优条件。
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