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气相色谱仪分流进样的操作参数解析

深蓝

2022/11/30

气质联用（GCMS）

相色谱仪分流进样的操作参数有进样口温度、分流比、载气流速、进样量、进样速度和柱温等。

一、进样口温度：

进样口温度应接近或等于样品中最重组分的沸点，以保证样品快速气化，减小初始谱带宽度，但溢度太高可能会使样品组分分解。对于未知的新样品，可将进样口温度设置为300℃进行试验。

二、分流比：

分流比小时，分流歧视效应可能小些，但初始谱带宽度（主要是溶剂谱带）会大些，必要时可采用聚焦技术。分流比大时，初始谱带宽度小，但分流歧视效应可能会增大。实际工作中，应据样品情况和分析要求选择一个合适的折衷点。

常用分流比范围为1：20～1：200。样品浓度大或进样量大时，分流比可相应增大。反之则减小。用大口径毛细管柱时，分流比可小些或采用不分流进样。

三、载气流速：

常用毛细管柱内载气流速可根据具体情况确定，同时还要测定隔垫吹扫气流量和分流流量。隔垫吹扫气流量一般为1～3mL/min，分流流量要根据样品情况（如待侧组分浓度等）、进样量和分析要求来确定。

常用毛细管柱内载气流速：氦气为30～50cm/s，氮气为20～40cm/s，氢气为40～60cm/s。

四、进样量和进样速度：

进样量一般不超过2μL，最好控制在1μL以下。因为衬管容积有限，液体气化时体积要膨胀数百倍。进样量还和分流比相关，分流比大时，进样量可大些。

进样速度越快越好，以防止样品不均匀气化，保持窄的初始谱带宽度。快速自动进样往往比手动进样的效果好。

五、柱温：

如果程序升温，初始柱温应高于溶剂沸点，进样后应快速升温

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