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分享一次奇怪的柱子堵塞事件

  • 六翼天使
    2022/11/30
    睿谱原创队
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 笔者以前刚进入仪器行业时的工作是液相色谱应用工程师。有次去客户那做样,是分析草乌中的乌头碱、次乌头碱及新乌头碱,当时参考的还是2015版药典。

    在2015版药典中,乌头碱、次乌头碱与新乌头碱的测试方法如下:

    色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-四氢呋喃(25:15)为流动相A,以0.1mol/L醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸0.5ml)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为235nm。理论板数按新乌头碱峰计算应不低于2000。

    -----------------------------------------

    时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)

    -----------------------------------------

    0~48 15→26 85→74

    48~48.1 26→35 74→65

    48.1~58 35 65

    58~65 35→15 65→85

    -----------------------------------------



    当时使用的色谱柱是日本的一款色谱柱加相应的保护柱,柱效超高,新乌头碱的理论板数过万。就是在此时测试中,开始时压力为10Mpa,在做了四五个样品后,压力超过了20Mpa,很明显是发生了堵塞现象,于是进行排查,从流动相开始沿着流路逐级排查。

    最后发现是保护柱出了问题,很多黄白色的泥状物堵塞在保护柱的入口筛板处,产生了堆积,最后导致压力越来越高。这个问题只在草乌、川乌等检测乌头碱、次乌头碱与新乌头碱时才会出现,其他应用时并未出现。

    于是对泥状物进行清理,发现压力恢复到最初的10Mpa,但是多针之后又出现此现象。

    在目前的2020版药典中,草乌的测试条件相对于2015版药典有了较大的变化,我们可以看出,新版去掉了四氢呋喃,流动相B也发生了较大变化,相对于2015版的方法,可以认为是个全新的方法了。不知道对于我原本使用过的那款保护柱,使用现在的方法测试草乌中的生物碱还堵不堵了。

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  • 六翼天使

    第1楼2022/11/30

    现在我怀疑就是当时的条件不好导致保护柱堵塞,新版药典修改了方法可能也和这个有关。

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    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第2楼2022/12/03

    应助达人

    可能因为堵,标准才改了。

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