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急!!!求教用高纯铅粒配标液时不溶!

  • 剑气满天
    2004/11/12
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 用高纯铅粒配制铅标准溶液,先把铅粒用1%硝酸洗一下,用滤纸吸干水分后直接放在烧杯内称量0.5000克,加入50ml1+1硝酸,不溶,加热,沸腾后看起来似乎溶解了,拿下来放凉后杯中出现白色沉淀,再加硝酸也不溶了。各位大虾请指教,这白色沉淀是什么东西?怎样才能溶解?我这里先谢谢了
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  • 第1楼2004/11/12

    既然是高纯的,为什么用硝酸予处理啊,你直接用1:1的硝酸溶解就可以了,如果我没估计错的话你容器或其他清洁有问题,我也配过,没有出现这问题,按你说的我估计是氯化铅,他可以溶解于热水,凉后会析出的,你把你配置的所有容器再好好清理一下,不要在用盐酸的通风橱里加热溶解

    剑气满天 发表:用高纯铅粒配制铅标准溶液,先把铅粒用1%硝酸洗一下,用滤纸吸干水分后直接放在烧杯内称量0.5000克,加入50ml1+1硝酸,不溶,加热,沸腾后看起来似乎溶解了,拿下来放凉后杯中出现白色沉淀,再加硝酸也不溶了。各位大虾请指教,这白色沉淀是什么东西?怎样才能溶解?我这里先谢谢了

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  • 第2楼2004/11/14

    我用的铅粒时间比较长了,表面有一层氧化膜,所以要用稀酸洗一下。我配过好几次了,都是这样,不可能每次试剂容器都不清洁。我试着往里面加一点盐酸,似乎沉淀变少了,但我没敢加太多,也不知道这样如果能溶的话配出的标液是否能用。

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  • 第3楼2004/11/15

    可以家盐酸的 ,实在不行就用王水溶解,配成盐酸介质的

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  • 第4楼2004/11/15

    你自己配的标准不标定吗,铅,铜自己配的和国标错的很大,需要标定

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  • 第5楼2004/11/15

    最好和买来的标准比对一下。

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  • 第7楼2004/11/15

    纯铅粒是难溶,买氧化铅来配。

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  • 第8楼2004/11/15

    我没标定过,我是按照GB7475-87来做的,上面没要求标定。应该怎样标定啊?不过我以前也用高纯铅粒配标准溶液,那时能溶的,配完后直接作标准曲线,不标定,然后用这个曲线作环境监测总站的标准样品,每次都合格的,所以我根本不知道还要标定。

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