气相色谱峰面积不准

应助达人

建议使用wax，ffap类的色谱柱进行测定。

可以考虑使用外标法定量。

应助达人

楼主详细说说具体的分析条件，定量方法为好

用的是菲罗门的气相色谱柱FBX-10，用的国标脂肪酸测定方法（GB5009.168-2016）进行测定，图里是我最近测的一次，前面几个峰面积都正常，后面三个峰面积比例对不上，少了一半多

也改过其他方法，条件如下，检测器温度280，进样器温度230-270都试过，柱温升温程序最近一次是120升到230，总时长90分钟，分流比100:1，进样1微升，载气氮气

定量就是按峰面积来定量，麻烦大佬分析下，可能原因是啥，感谢

应助达人

外标法定量？还是归一法定量？ 建议可以考虑外标法定量。


FBX-10 类似于SP-2560，强极性色谱柱，分离反式脂肪酸用。

可以考虑降低一点分流比，提高进样口温度试试。

买几个有证标准物质吧，菜籽油，花生油，证书上有含量。
甲酯化用的试剂现用现配，检查下试剂，严格按酯交换法做。
还有确定所有峰都认对。
更换衬管或者换新的柱子。

是不是重复几次试试。

应助达人

先更换新衬管，新柱子，看结果是否准确。