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实验室分析仪器--气质联用的进样系统介绍

深蓝

2022/12/13

气质联用（GCMS）

分流进样需注意的问题

1.尽量减少分流歧视：分流比越大，越有可能造成分流歧视；

2.保证样品快速汽化（适当添加经硅烷化处理的玻璃毛）；

3.分流进样时，柱的初始温度尽可能高一些；

4.柱安装时注意柱与衬管同轴。

不分流进样需注意的问题

1.柱初始温度尽可能低一些，最好低于溶剂的沸点10-20度。溶剂要与柱子固定相匹配。

2.衬管尺寸尽量小（0.25-1ml),使样品在衬管内尽量少稀释。最好使用直通式衬管,对于比较脏的样品,要加经硅烷化处理的玻璃毛并注意经常更换.

3.根据样品(溶剂沸点,待测组分沸点,浓度等)优化开启分流阀的时间,一般在30-80秒之间,多用0.75分钟，可以保证95%以上的样品进入柱子。

手动进样应注意的问题

1.注射速度快；

2.取样准确，重现；

3.避免样品间互相干扰；

4.选用合适的注射器，用10ul进样器进样量不要小于1ul；

5.减少注射针尖歧视：每次进样速度尽量一致，玻璃毛放在衬管中间偏下位置，即针尖到达的位置；

6.取样后可用滤纸拭去针尖外面的残留样品，但要注意不要吸去针内样品

衬管及玻璃棉的作用：

1.保护色谱柱：不挥发组分滞留在衬管内。但当污染物积攒到一定量时，会吸附样品造成峰拖尾/分裂或出现鬼峰。

2.衬管内少量经硅烷化处理的石英玻璃棉可防止注射器针尖的歧视（即针尖内的溶剂和易挥发组分首先汽化）；加速样品汽化；避免固体物质进入并堵塞色谱柱等
为什么MS需要真空：

1.提供足够的平均自由程；

2.提供无碰撞的离子轨道；

3.减少离子-分子反应；

4.减少背景干扰；

5.延长灯丝寿命；

6.增加灵敏度。

质谱仪要达到10-4-10-7Torr的真空度, 一般是需要由两种类型的真空泵分段来完成的。先是由一个机械泵将系统的真空抽到10-2-10-3Torr, 然后通过一个油扩散泵或分子涡轮泵达到所需的真空度
常见接口技术有：

　　1、分子分离器连接 (主要用于填充柱)

　　扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比，与其分压成正比。当色谱流出物经过分离器时，小分子的载气易从微孔中扩散出去，被真空泵抽除，而被测物分子量大，不易扩散则得到浓缩。

　　2、直接连接法(主要用于毛细管柱)

　　在色谱柱和离子源之间用长约50cm，内径0.5mm的不锈钢毛细管连接，色谱流出物经过毛细管全部进入离子源，这种接口技术样品利用率高。

　　3、开口分流连接

　　该接口是放空一部分色谱流出物，让另一部分进入质谱仪，通过不断流入清洗氦气，将多余流出物带走。此法样品利用率低

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