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顶空气质联用法快速检测洗发水中的二恶烷

深蓝

2022/12/26

气质联用（GCMS）

国标使用GC-FID对二恶烷进行测定，但是实际样品分析过程可能会有干扰。使用GCMS对二恶烷进行检测，可以降低检出限，排除基质干扰。

采用标准

相关标准

方法/原理/步骤

　　1实验部分

　　1.1样品前处理：

　　称取1g样品于20ml顶空瓶内，加入1g氯化钠和9ml超纯水，压盖后振荡混匀。

　　1.2仪器条件：

　　顶空条件：仪器：AOC-5000顶空进样方式

　　平衡温度：70℃

　　平衡时间：30min

　　进样量：1mlGCMS条件：

　　仪器：GCMS-QP2010 Plus

　　色谱柱：Rxi-5ms 30m×0.25mm×0.25um

　　进样口温度：200℃

　　柱温：35℃(5min)- 5℃/min - 50℃(0min)- 30℃/min - 200℃(5min)

　　进样方式：分流(5:1)

　　载气线速度：40cm/sec

　　离子源：200℃

　　接口温度：200℃

　　扫描方式：SIM(m/z 88，58，43)

　　结果与讨论

　　二恶烷标样出峰谱图和质谱图

　　图1二恶烷标准品TIC图

　　图2二恶烷质谱图

　　二恶烷标准曲线

　　配制5、10、50、100、200mg/Kg二恶烷标准溶液系列，按上述顶空条件进样，得到二恶烷标准曲线如下图3所示。

　　图3二恶烷标准曲线

　　回收率

　　添加一定量二恶烷标准品于洗发水空白样品(不含二恶烷)中，添加浓度为20μg/ml。顶空进样后测得浓度为17.40μg/ml，回收率为87%。

　　图4洗发水空白样品TIC图

　　图5加标洗发水TIC图

　　实际洗发水样品检测

　　取1g市售某品牌洗发水于20mL顶空瓶中，顶空进样，测得该洗发水中二恶烷含量为21.75mg/kg。

　　图6洗发水样品TIC图

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