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气相-三重四极杆联用技术筛查黄瓜中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药残留-2

深蓝

2022/12/30

气质联用（GCMS）

筛查方法验证
首先应用上述建立好的快速筛查方法，对基质添加标准品有机磷 ( 浓度 8 μg/kg），有机氯、拟除虫菊酯类 ( 浓度 10μg/kg）进行数据采集，使用 Trace Finder 进行数据处理，确定了 18 种有机磷农药及 17 种有机氯、拟除虫菊酯类农药离子对信息，如表 1 所示。根据确认的农药信息优化仪器采集方法，对实际样品进行定量检测分析，以基质标准样品建立标准曲线，同时对其他样品进行定量。检测的实际样品共 12 个（依照标准，有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药分别进行样品前处理。每个样品有 2 个浓度，每个浓度 3 个平行样品。）。

色谱分离结果
实验所采用的 TG-5SILMS 色谱柱对农药化合物有良好的分离效果。35 种农药在 2 个基质标准（浓度≤ 10 μg/kg）样品中均得到了良好的色谱图，如图 4 所示。本实验在保证了农药化合物分离的同时，避免了基质中干扰物质的影响，使定性结果达到方法要求，真实可靠。

定性结果
按照欧盟方法指令[5] ，质谱方法的确证要求必须达到 4个定性点，表 2 及表 3 列出了具体判定标准及常见检测方式的定性点数量要求。对于 GC-MS/MS，3对离子对的定性点有 5-6 个，完全达到了相关方法的要求。因此，实现了良好的定性效果。图 5，图 6，图 7 为样品中农药丙溴磷、林丹及氯氟氰菊酯特征离子色谱图及离子比率图。

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