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原子吸收测定土壤中元素的 准确度问题讨论

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近一直在使用原子吸收(石墨炉)

    比如土壤中Be的测试

    所带质控样标准值为3.8±0.3 不同的程序升温(灰化温度-原子化温度)条件 测出来的Be的值最低有1.5,最高有5.8

    重复性 平行性没有问题 样品加标回收率也能达到80-120%

    我在思考这个石墨炉测定土壤中金属元素的准确性如何判断

    1、带土壤标准系列 调整合适的升温条件 让测定值在标准值的不确定度范围内,然后再测试样品

    2、只看样品加标回收率(称好样品后加入一定量的标准溶液) 达到标准规定范围80-120或者90-110就行

    问题是????
    1 土壤标准系列中土壤背景 与待测样品的背景基质不一定相同,或者说也很难找到合适的标准土样
    2 样品加标加的是液体,土壤样品中待测元素是否消解完全,完全不影响加标回收率的测算

    请教中
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  • qq250083771

    第1楼2023/01/10

    应助达人

    1、带土壤标准系列 调整合适的升温条件 让测定值在标准值的不确定度范围内,然后再测试样品
    这个方法可行,带上三个不同类型的土壤质控,如果都在范围内,可以

    2、只看样品加标回收率(称好样品后加入一定量的标准溶液) 达到标准规定范围80-120或者90-110就行
    溶液不参与消解,不能控制消解过程,而带入的土壤质控是参与消解的,加溶液加标回收率好不一定靠谱

    问题是????
    1 土壤标准系列中土壤背景 与待测样品的背景基质不一定相同,或者说也很难找到合适的标准土样

    所以建议找不同基体的三个样品,如果都在范围内,那就问题不大了
    2 样品加标加的是液体,土壤样品中待测元素是否消解完全,完全不影响加标回收率的测算
    我认为还是看质控样吧,土壤金属元素测定加标不一定靠谱,还是前面说的,控制不了消解过程

    请教中

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  • 蓝人

    第2楼2023/01/11

    应助达人

    250你还在论坛混迹啊

    发现石墨炉这个方法鸡肋的很

    我理解你的意思,调一个条件 两个标准物质都在范围内就行了

    qq250083771(qq250083771) 发表:1、带土壤标准系列 调整合适的升温条件 让测定值在标准值的不确定度范围内,然后再测试样品
    这个方法可行,带上三个不同类型的土壤质控,如果都在范围内,可以

    2、只看样品加标回收率(称好样品后加入一定量的标准溶液) 达到标准规定范围80-120或者90-110就行
    溶液不参与消解,不能控制消解过程,而带入的土壤质控是参与消解的,加溶液加标回收率好不一定靠谱

    问题是????
    1 土壤标准系列中土壤背景 与待测样品的背景基质不一定相同,或者说也很难找到合适的标准土样

    所以建议找不同基体的三个样品,如果都在范围内,那就问题不大了
    2 样品加标加的是液体,土壤样品中待测元素是否消解完全,完全不影响加标回收率的测算
    我认为还是看质控样吧,土壤金属元素测定加标不一定靠谱,还是前面说的,控制不了消解过程

    请教中

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  • 玉米馒头

    第3楼2023/01/11

    应助达人

    说句题外话,我一直有个疑问,没找到编制说明,咱们GSS、GSD、GSR系列标准物质里边Be、Hf等难溶元素,低于1 ppm的标准值在定值时前处理到底有没采用碱熔。

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  • 夕阳

    第4楼2023/01/15

    应助达人

    发现蓝人最近也很少上论坛吧?

    蓝人(yuxiaofeng86) 发表: 250你还在论坛混迹啊

    发现石墨炉这个方法鸡肋的很

    我理解你的意思,调一个条件 两个标准物质都在范围内就行了

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  • 蓝人

    第5楼2023/02/10

    应助达人


    老师都不解答疑问了

    夕阳(anping) 发表: 发现蓝人最近也很少上论坛吧?

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